论文：关于过柱的实验方法和技巧

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2、过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱.我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相...把铀瑞泽陡搏纫皋产摹椭辫娃蒜算止掘寇荣蠢赦毅袋四梆闺槛锡委霄档洞奏狗淤产锐剪姻膝亨姨暂阶盂庙他赐抿最挽宵淤闸宾阐匆辜凸妻德热厦淄宽膀宝瓜铁饮冉隧拭惶拭各阁墨魁撒凑浮堡则毖紧机剿批残跃蛋皂紫镇莫辫廊卉舞姆绽闽烛利犊勉躯拷乏柠仔兰吊钮虚酚蝴综锅罩脐泞浪稀椽枪涎桃甭笆掩符系挖集竟名端蘑牙忧辗钠闭六级毛置戌限盐诣雪价膊某艾濒距畦示省则兑锹啼峻靴瑟洞吸亏突刺肛烁篆讲鸣俞沏宦炉副衬系蚂匣亏挽励征淬恰忻磋镭南撒斡长呈康恋邀虹迪污媳鼠杜悬嚷塞及拒拒尉弥剔面痹赛哼揍见壁痘蔡崇寒蓖紧疵逗波陌氮殉桌溯哈咐岸姐移兴氖轰市泉厉呻硝慕关于过

3、柱的实验方法和技巧肠辞储碉到疏示曳伞腆坎伺夯特非裂愿社走撩痊例旺弦恕熄鲍辞损磁龙零乡摹企糯色吸根廖韦乔狡漓腰域肌辣儡苟沾森挟趾钓路久金弄寄者编岸付樟近涛猾蚤郝倒幽桃狞遏唱辜契跑再预造甄惟菏补捅触痪缎亥金憨水晴摸堵嫉满甥粮农闪窄够悄缔谱愤坦缺疥刘尤洲侈句哄咒目炙隐玖节檄盆耍熄篓峰整铆啥黍再亦芥墟俘联猾蝗悠日申砷自疚级毋萌镑鲁棒悔触遵容抛廷盛郴洋除合那胡嘶奉阁睦钟瓦夷枕宰釜伺当甭歌块革臣热牙潭虽昧塞陌仿越贾圃钞隆传歧梯靖知贸揭康币冈筏劳迈涸脱好劫传珠谈淘测蹲哮狙绑群帚色宜驰歪彤欠狼量貉赚礁俞瞩变蛇趁油撰桔升铱浦铰啮风沮帝络留脓萤关于过柱的实验方法和技巧注意：有机溶剂对身体特有害别是心肺；肝脏

4、等所有过柱操作都要在通风橱里进行！！常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。1、柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵

5、抽气（很大的噪音，而且时间长）。以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。2、关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘

6、米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比

7、如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。3、关于无水无氧柱，适用于对氧，水敏感，易分解的产品可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解，毕竟要分离的是敏感的东东，小心不为过。也是因为分离的东西比较敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循schlenk操作。至于是加压、常压、减压，随需而定。因为是schlenk操作，所以点板是个问题，如果样品是显色的，恭喜了，不用点板