腐植酸改性脲醛树脂合成工艺设计

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1、年产30000吨腐植酸改性脲醛树脂合成工艺设计08化工1摘要:本设计产品是改性脲醛树脂(氨基树脂的一种)，合成反应主要由加成反应和缩聚反应两部分组成。脲醛树脂，即尿素甲醛树脂，由尿素和甲醛缩合而成，主要含有一羟甲基脲和二羟甲基脲的初缩体，简称FU。该树脂初缩体为低分子化合物，能溶于水，在酸性介质中或高温下能进一步结合为高分子树脂，反应性好，不需要剧烈的焙烘条件，易于自身缩合。由于脲醛树脂胶的原料是尿素和甲醛，原料来源丰富，且生产工艺简单、成本低、胶接性耐水性好、固化速度快、胶层无色以及使用方便等优点，已经应用到我国化工生产的各个领域和且用量持续增加。本工艺专门针对如何降低散发游离的甲醛和改

2、性脲醛树脂做了合理设计。脲醛树脂是应用最为广泛的氨基树脂两个反应是先加成后缩聚，但又没有明显的界限，受反应条件影响只是在弱碱性条件下加成反应占优势，在弱酸性介质中缩聚反应进行的较顺利。本设计是年产30000吨氨基树脂工厂设计，主要进行了工艺计算、设备选型，并手工绘制了流程图。关键词：甲醛，改性脲醛树脂，腐植酸1生产脲醛树脂的原料的特性与规格尿素（CH4N2O）相对分子质量：60标准生成焓：Hf=-47.1KJ/mol外观：白色结晶热容：Cp=93.3J/mol.k含氮量（以干基计）%≥46.3缩二脲含量%≤0.5水分含量：≤0.5铁（Fe2O3）含量%：≤0.002游离氨（NH3）含量%：

3、≤0.01水不溶物含量%：≤0.02工业甲醛（福尔马林溶液）的物理性质外观：无色透明液体，在低温时能自聚成微浑37%含量密度815Kg/m3标准生成焓：Hf=-116KJ/mol甲醛含量，g/100g：37±0.5甲醇含量，g/100g：≤12甲酸含量g/100ml：≤0.04铁含量，g/100ml：≤0.0005灼烧残渣含量，g/100ml：≤0.005闪点，℃：60沸点，℃：96贮存温度，℃：15.6～32.215氢氧化钠（NaOH）相对分子质量:40含量:40%密度:2.130g/m3熔点:318.4℃沸点:1390℃甲酸（HCOOH）密度:1.22g/m3含量:10%熔点:8.6℃

4、沸点:100.8℃闪点:68.9℃粘度:1.784mpa.s2合成工艺设计和分析2.1游离甲醛的来源（1）树脂合成时，一般甲醛要过量，所以甲醛反应不充分，使树脂中残留未反应的游离甲醛。（2）在脲醛树脂合成的过程中，由于部分质子化的甲醛分子的存在，在胶体粒子周围形成吸附双粒子层，使树脂的稳定性加强，一旦加入固化剂后，树脂固化过程中在电解质的作用下，吸附粒子层遭到破坏，从而释放出甲醛。（3）在树脂合成中已参与反应的甲醛，由于生成了不稳定的基团，它们在热压或板材使用过程中分解，又释放出已结合的甲醛。（4）在温度高、湿度大的环境下，产品内的胶层老化，以及木材中的半纤维素分解，也会释放甲醛。由上所知

5、，甲醛释放的原因是很复杂的，并且是不可避免的，而产生甲醛释放最主要、最直接的原因是液胶中的游离甲醛的含量和微观结构的不合理。因而，降低甲醛释放量的最有效的方法是合成甲醛含量低、微观结构合理的树脂。2.2降低游离甲醛含量的途径（1）低物质的量比（F/U）分批加入尿素通常胶合板生产使用UF树脂胶接剂F/U为：1.7-2.0，无臭UF树脂胶接剂F/U降到1.0-1.3。有研究表明，当尿素与甲醛比从1：1.8降到1：1.3后，甲醛释放量会降低2/3。为了尽量降低产品中的游离甲醛，采用分批加入尿素与甲醛进行反应。关于尿素与甲醛的反应15条件及生成物，根据Zigeuner,Fahrenhorst,Gi

6、auert,Kadowki的研究［A］，通常被广泛认可的反应如下所述。UF树脂的合成反应主要由加成反应和缩聚反应两部分组成。两个反应是先加成后缩聚，但又没有明显的界限，受反应条件影响只是在弱碱性条件下加成反应占优势，在弱酸性介质中缩聚反应进行的较顺利。具体发生的化学反应主要如下：在碱性条件下的反应是生成以羟甲基脲的反应，在特殊条件下，甲醛过量时，也可生成三羟基脲和四羟基脲。在酸性条件下的反应是先羟甲基和氨基，后羟甲基和羟甲基之间的缩合反应。这种缩合反应使分子增长，生成含有羟甲基的低聚物，将这种低聚物作为胶粘剂使用。并且胶粘剂的固化是在酸性条件下进行的，树脂进一步缩合形成立体构造的巨大分子。

7、在反应的初期，甲醛过量有利于生成二羟甲基脲，对增加树脂的胶联度有较大的作用。但甲醛过量太多时，游离甲醛含量偏高，又易形成稳定性较差的醚键，醚键在热压时放出次甲基转化成甲醛；并且醚键越多，树脂亲水性就越大，致使耐水性变差。所以甲醛与尿素摩尔比的选择很重要，在整个实验过程中应尽量降低加入甲醛的物质的量比，但对某局部过程却采取加大甲醛与尿素的比例，使之局部过程形成尽可能多的二羟甲脲。目前采用的方法有三步、四步加入法，其中以三步