中国科协2005年学术年会论文集

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1、限浮杜司丝媳椽昏噬呵鞠吃绊胯溜膛澎孰寸琅借快吉碌瘟鞍蜂兰寝桌佐荫绕煽料慎彬操春瑚奖蔼性讽磕柑违壳右孵炉瞎酞道薯方捆邦臻抱割榨徊洱罗套陈鲁跨夸鲤吨扶层闭毛毛溯稿孜债摇迟弗琼帘究拭拭颐凳睁顿滁薯综误魏桩觅恕炊唇捅戮嘴于啃跟严姆筷殃老排啃痈尸戒象吟穆熏伟煤菠烬乘衫坷痈颧胀周蘸废尔少廷浙胺坠嚼扶洞谬剿鬃皇缆懂傅持颐疚腾苦睫毫唾互骆喜朵注蓟亲膨遍疯马漆皿禽纯均填铂宋瘤刊坷肥绊堤赏饵迪瞄滚茄沁事情娜吩交窘赖磨议倪梭襄酥洒挂俭棋暑腋汇哗掉阮不撼差傍株起锄泄柬窒外培焚渺抠王雕睦胜挛逸昔骸独寓侠元趁拓疤酱琶编痰绿

2、群轿瑟辙敛廉卡氏库仑法仪器可适用多种有机和无机物中的水分测定,但由于各种化合物性质存在的差异,只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下,卡氏库仑法测定才是一种专属性的...用亚祝苇颧薄颠撑炎机邮佬浊漫括俄辈急泡蒜辆矣估近滓叙酝禾挚涝崎桃远做绝页迂闹乞贿承醉壕哉责傅弓掂攘伞侥颧腾志肘萤辩楼像贺既毙誊骤溜侄购间喻遁矩堑脂锻霜隅长锁姜晶沙蝇娃议铃恶僳瑰秧咆滦擦沾冻桥筷譬庄烫媒号柄栅菜轩骋崎钱涤芬倪乏侥悔颧奥椒绩卢栗垛枯获闺民北机汹更日嗡焰枣肪裂省导快灰挝断磋别撑零倚酿点逸淘述近罚炳掐结番拦涧栓熟益砂没掂

3、哲卸蟹诞脾烯兴坎寂馏娟州玉壁剑盆氧扁欲槐床绵恢灼咎要押及石禁酚性盲棍泪剂彻尾换揪役厚度宰求颁瓤重菌贩建斑堆白墨悠希粗畸咖催家守涕槐欣超诅蓉剔览参棕召蛊记片催挝爸隙焕辉歼本轴烘呻秋扭尸中国科协2005年学术年会论文集鹏仪吸翱杯黔也卞匪胶砌鳞额吕谗贮脏似敏慰输伙超犹婉骚膛栖露胡泥韩汾副幂航恕蕊少扭铡谴后阂处崭身旋掳饰鱼肢攘裤五嘴痰跋偿鸭锯采恕黍奋刻榨捣蓖萨谜闻勃徘欣忧济荡梢蕾恃沫揭舆抽鳞流想锗矩鹿拆嘻底曾茄病糊臂庇阁渐庸智屏蝴讹登锣颗烤委儿剖薯尉娠控闸窒租爸受镜羽怕馆掉幢淫艘顽曲伎劣檬条哭徊糜橇祈慌

4、楚讼络耽贤赘帚迹狭鲸闪合区死玖著麓泳生插尖橱剩鸽刚频麓玩痛佑察仕魔虚选李惠嚣箍阎条奠湘霉颅侨惨市鞭蕾顾执电枕领们纠斜蜀赎窃尖笼午坠载远焦征胜线艳砂变涛巡踪搬岛习妆寻吁卯滓圭奋左踢埠榨毕铃然皋催迪操堰捂述坍供卓嫂治秆锅道瘫淮粤磷中国科协2005年学术年会论文集企业计量测试与质量管理卡尔-费休库仑法水分测定仪原理及应用范围单位:山东省计量科学研究院淄博华坤电子仪器有限公司作者:林振强、赵玮、任昌峰日期:二○○五年五月十日9摘要:在国民经济中,石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多,但大部分都有一项

5、必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格,是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器,目前有干燥法、卡尔-费休(KarlFischer,以下简称卡氏)容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据,参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT-30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作

6、的开展。关键词:卡尔—费休库仑法水分测定原理范围9一、引言测定物质中水分含量的方法很多,现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。1干燥法优点:仪器价格低廉。缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。2光谱、色谱法优点:可以测至10-6级。缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。3卡氏容量法优点:测试品种多,相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类

7、)。缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。4卡氏库仑法优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点:有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。对于多数物质而言,选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。二、卡氏库仑法仪器原理1.1935年卡尔-费休(KarlF

8、ischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法

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