女金丸检验操作规程

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1、太原大宁堂药业有限公司GMP管理文件题目女金丸检验操作规程共6页第1页编码JS-CJ-013版本号01制定人审核人批准人制定日期审核日期批准日期制定部门质量管理部颁发部门GMP办实施日期分发部门质量管理部、质量检验科。变更记录变更原因及目的：修订后的《药品生产质量管理规范2010年版》目的：本标准规定了女金丸成品的检验方法和操作要点，使其检验规范化、标准化。范围：适用于本公司女金丸成品的质量检验。责任人：质量检验员、微生物检测员、质量检验科科长。内容：1.引用标准：《中华人民共和国药典》2010年版一部P4742.试剂：甘油

2、、水合氯醛、甲苯、硅藻土、乙醚、丙酮、硅胶G、环己烷、醋酸乙酯、盐酸、三氯化铁、乙醇、冰醋酸、二硝基苯肼、甲醇、苯、正丁醇、石油醚（60～90℃）、氢氧化钠、乙酸乙酯、稀碘化铋钾、氨、三氯甲烷、三氯化铝。3.对照品：丹皮酚对照品、黄芩苷对照品、桂皮醛对照品、盐酸水苏碱对照品、芍药苷对照品、延胡索对照药材、黄芩对照药材、陈皮对照药材、橙皮苷对照品。4.仪器与用具：显微镜、甲苯水分测定器、水浴锅、微量进样器、薄层析、层析缸、超声波仪、电子天平、架盘天平、恒温培养箱、高效液相色谱仪、挥发油测定器。5.操作步骤：5.1性状通过目测、

3、嗅觉、味觉等方法直观检验，本品为棕褐色至黑棕色的大蜜丸；气芳香，味甜、微苦。5.2外观通过目测、手拭等方法直观检验，本品应圆整均匀，色泽一致，细腻滋润，软硬适中。5.3鉴别：5.3.1显微鉴别，照《药材及成方制剂显微鉴别操作规程》（JS-TJ-001）试验。5.3.1.1糊化淀粉团块淡黄色（延胡索）。太原大宁堂药业有限公司JS-CJ-013共6页第2页5.3.1.2不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6µm（茯芩）。5.3.1.3非腺毛1～3细胞，稍弯曲，壁有疣状突起（益母草）。5.3.1.4

4、草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中(陈皮)。5.3.1.5纤维单个散在，长梭行，直径24～50µm，壁厚，木化（肉桂）5.3.1.6内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块（砂仁）。5.3.1.7纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。5.3.1.8韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。5.3.1.9纤维成束，红棕色或黄棕色，壁甚厚（香附）。5.3.1.10薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。5.3.1.11薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）

5、。5.3.1.12不规则块片半透明，边缘折光较强，表面有纤细短纹理和小孔及细裂隙（鹿角霜）。5.3.2丹皮酚对照鉴别，照《薄层色谱操作规程》（JS-TJ-005）试验。5.3.2.1取大蜜丸18g，研碎，置500ml圆底烧瓶中，加水200ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度并溢流入烧瓶时为止，再加石油醚（60～90℃）1ml,连接回流冷凝管，加热并保持微沸1小时，放冷，取食油醚液作为供试品溶液。5.3.2.2另取丹皮酚对照品，加石油醚（60～90℃）制成每lml含1mg的溶液，作为对照品溶液。5.3.2.3照薄层色

6、谱（附录VIB）试验，吸取上述量种溶液各2µl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇-盐酸（50：1）的混合溶液,5.3.2.4供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。5.3.3桂皮醛对照鉴别，照《薄层色谱操作规程》（JS-TJ-005）试验。5.3.3.1取桂皮醛对照品，加石油醚（60～90℃）制成每lml含0.5µl的溶液，作为对照品溶液。5.3.3.2照薄层色谱（附录VIB）试验，吸取5.3.2.1项下的供试

7、品溶液5µl及上述对照品溶液2µl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。太原大宁堂药业有限公司JS-CJ-013共6页第3页5.3.3.3供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。5.3.4照《薄层色谱操作规程》（JS-TJ-005）试验。5.3.4.1取大蜜丸9g,剪碎，加水60ml，搅拌使溶解，加热回流30分钟，放冷，离心，取上清液，用稀盐酸调pH值至1～2，离心，取上清液，滤过，滤液通过732清型阳离

8、子交换树脂柱（内径为10mm,柱高为15cm），流速为每分钟1.0～1.5ml以水洗至洗脱液近无色，弃去洗脱液，再以氨溶液（15-100）30ml洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣用80%乙醇10ml分次溶解，加再2活性炭-中性氧化铝柱（活性炭100目以上，0.3g；中性氧化铝100～200