有机硅改性三聚氰胺甲醛树脂的研究

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1、有机硅改性三聚氤胺甲醛树脂的研究热固性树脂ThermosettingResin第21卷第2期2006年3月Vol.21No.2Mar.20o6有机硅改性三聚孰胺甲醛树脂的研究堀晓晖，齐鲁(天津工业大学改性与功能纤维重点实验室，天津300160)摘要:合成了有机硅改性的三聚氧胺甲醛树脂.采用正交实验方法研究了有机硅添加量，聚乙烯醇添加量，三聚孰胺/Ep醛比例3种因素对树脂断裂伸长率的影响;采用红外光谱和热失重分析法对试样进行了测试•结果表明，有机硅的加入确使树脂的韧性有所提高，但是对树脂的耐热性能有一定不良影响.关键词:有机硅;三聚氧胺甲醛树脂;正交实验;韧性;热稳定性中图分类号:TQ32

2、3.3;TQ264.17文献标识码:A文章编号:1002—7432(2006)02—0014—04Studyonmelamine一formaldehyderesinmodifiedwithsiliconeJUXiao—hui,QILu(TheKeyLaboratoryofModifiedandFunctionalFiberofTianjinCity,Tianjin,300160)Abstract:Themelamine一-formaldehyderesinmodifiedwithsiliconewassynthesizedandtheeffectofsiliconeamount,poly

3、vinylalcoholamountandmelamine一formaldehyderatioontheelongationoftheresinatbreakwasinvestigatedbymeansoforthogonalexperiments;ThesamplewastestedwithIRandTGA.Theexperimentalresultsshowedthatthetoughnessofthemodifiedresinwasimprovedbutthethermalstabilitywasdeclined.Keywords:silicone;melamine・formald

4、ehyderesin;orthogonalexperiment;toughness;thermalstabilityo引言三聚氛胺甲醛树脂［］是用三聚氧胺经甲基化反应再缩聚制得的1种用途广泛的热固性氨基树脂•三聚氧胺树脂的固化是通过亚甲基或二亚甲基酬键相互交联实现的，因亚甲基两端连有位阻很大的三嗪环，并且多个亚甲基同三嗪环间相互交错，所以固化后树脂硕度大，不易弯曲，儿乎没有韧性•凝固的树脂从空气中吸收和解吸水分造成体积变化，产生内应力，最终造成树脂龟裂.本研究使用有机硅对树脂进行改性，使其韧性有所提高.1实验部分1.1主要原料三聚氧胺：99.8%,北京福星化工厂:多聚甲醛:分析纯,天津市

5、博迪化工有限公司;氢氧化钠:分析纯，天津市化学试剂三厂;口，叫一二轻基低聚二甲基硅氧烷:黏度40X10m/s(25【收稿日期】2005—10—31;【修回日期】2005—12.24【作者简介1塀晓军(1980一)，男，硕士研究生，研究方向:高分子物理化学.【联系方式lE-mail:juxiaohui@eyou,corn)，轻基含量4%,上海树脂厂;聚乙烯醇:(1799)%分析纯，北京有机化工厂;盐酸36%:分析纯，天津市化学试剂三厂.1.2合成方法按剂量将三聚氧胺，多聚甲醛和有机硅加入装有搅拌器，温度计和冷凝器的500mL三口瓶中，加入催化量氢氧化钠的水溶液，调节体系DH=8.5,搅拌下

6、在水浴温度90°C反应1.5h后，加入己溶解好的聚乙烯醇水溶液继续反应1〜2h,用盐酸固化，注膜.1.3胶膜的制备方法用玻璃做膜板，调整至水平•将一定量的反应液注人爭先喷有脫膜剂的玻璃板上用1根两端带有1.5mm厚的台的光滑金属棒进行刮膜，然后放入烘箱于130°C烘烤5min,取出，用刀片沿四周划缝，脱膜，形成厚度一致的薄膜•按照要求裁成一定形状的试样.1.4测试与分析黏度用同济大学机电厂NDJ—1979型旋转式黏度计测定力学性能参照GB/T2568-1995用莱州市电第2期堀晓晖等:有机硅改性三聚氧胺甲醛树脂的研究?15?子仪器有限公司的电子织物强力仪测定；红外光谱分析采用Magna一

7、500型Nicolet傅立叶红外光谱仪进行测定，用压片法制备试样，取0.5g澳化钾粉末和5mg左右的试样在玛瑙研钵中，混匀并研细，然后用粉末压片机在25MPa下压至lOmin,制成测试所用薄膜样品；热重分析(TG)采用德国Netzsch公司生产的STA409PC型热重分析仪进行测定.2实验结果及分析2.1改性三聚氧胺甲醛树脂的正交实验设计【2,3按正交设计【4,5］要求，将3组占总质量分数不同的聚乙烯醇(PVA/G),有机硅(Si/