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《恒电流库仑分析法测定乙烯基三乙氧基硅烷》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、恒电流库仑分析法测定乙烯基三乙氧基硅烷李德亮US刘晴I,常志显'，张凌-张治军彳（1.河南大学化学化工学院，开封475004;2.河南大学特种功能材料重点实验室，开封475004）摘要：建立了恒电流库仑分析法测定乙烯基•三乙氧基硅烷（VTES）含童的方法。探讨了电解液、反应时间、极化电位、溶剂等因素对测定的影响。结果表明，选用V（甲酸）：V（KBr（2mol儿））沖（乙醇）=6：1：3为电解液，极化电位为200mV,VTES与決的四氯化碳溶液反应30min,甲醇为VTES的溶剂时测定结果最佳。该方法用于样品VTES的测定，加
2、标回收率为98.4%~102.7%,相对标准偏差为1.7%。关键词：恒电流库仑分析法；乙烯恳三乙氧基硅烷；测定中图分类号：0657.1文献标识码：A文章编号：10004X720（2009）084974）4乙烯基三乙氧基硅烷（Vinyltriethoxysilane或triethoxyvinylsilane,常缩写为V7ES）是一种应用广泛的偶联剂和交联剂，商品名为A-151,KBE1003,国内多称NQ-51,结构简式为CH2=CH-Si-（2巴）3。能与醇、瞇和苯混溶，而不溶于水，遇水则水解，逐步聚合成大分子，粘度变大。在
3、它的分子中，同时具有能与无机材料（如玻璃、水泥、金属等）结合的反应性基团-gH,和与有机材料（如合成树脂等）结合的反应性基团-CH=CH2,通过其可使两种性能差异很大的材料界面偶联起来，以提高复合材料的性能、增加粘接强度，从而获得性能优异、可靠的新型复合材料⑴。因此，它已广泛应用于塑料山】、橡胶Z）、玻璃同、陶瓷⑺、医药⑻等领域。特别是近20多年，随着纳米材料的兴起和相关行业的发展，使之得到了迅速发展。目前，针对VTES测定的报道还较少，只有许健等⑼对热缩合法生产的市售VTES进行了GC-MS分析，发现其主要杂质是甲基三乙氧
4、基硅烷和少疑乙醇等。简便、快速、灵敏、准确，且不受试样颜色、混浊度及沉淀的影响，无需配制任何标准溶液。库仑滴定以永停终点法确定滴定终点时,还可减少一般容量分析中以指示剂变色确定终点时观测误差，提高准确度，特别适用于有色溶液、混浊溶液的测定。本文建立了恒电流库仑分析法测定VTES的含量的方法，详细讨论了电解液、反应时间、极化电位、溶剂等因素对测定结果的影响，确定了最佳测定条件。样品分析及回收率测定表明，该方法具有较高的精密度和准确度。因此该方法可作为相关产品测定的基本方法，值得推广应用。1实验部分1.1实验原理VTES与过量的
5、澳的四氯化碳溶液在暗处反应一定时间，待双键反应完成后加入过吐的As（ID）标准溶液，除去剩余的澳；剩余的少童心（111）标准溶液，由电解生成的澳单质继续与缶（in）反应。当体系中As（［ll）反应完后，电解产生的浪单质立即指示终点（库伦仪永停），测得试样的电解电量Q2.同时做空白实验，测定得电虽Q,根据法拉第定律，求岀VTES的含量。&C二CH-Si（g%h+Bq二BrH2C-CHBr-SKOC^hBr2+H3AsO3+H2O=2Br-+H3AsO4+2H*收稿日期：20086・19;修订日期：2008-10-12基金项目
6、：河南大学科研基金自然科学重点（XK06ZD003）项目资助作者简介：李德亮（1964-）■男.教授；E-mailIideliang@henu.edu.cn97（Q「Q2）xM2xmFx100所以:式中：X为VTES样品的百分含量(％);M为VTES的摩尔质僦(190.31g/mol)；m为加入VTES样品的质fi(g);Q、Q2为电fi(C);F为法拉第常数(96487C/mol)o1.2仪器与试剂KLT-1型通用库仑仪(江苏电分析仪器厂)。甲醇、甲酸、无水乙醇、漠酸钾、KBr、四氯化碳、浓也迥、浓HC1、AsiO,、冰
7、醋酸均为分析纯;所用水为二次蒸協水(用前煮沸并冷却之)。VTES对照品(分析纯，含最99.5%，百灵威化学公司)。样品A：南京曙光公司生产的VTES样品(测定时溶于甲醇中)。1.3实验方法1.3.1溶液配制1.412x10"3mol/L的As(DI)溶液的配制：准确称取A^O,0.1400g,放置于200mL烧杯中，加入5mL200g/LNaOH,直至他。3完全溶解后，以酚猷做指示剂，用1mol/LH2SO4中和至无色，再过量10mLo转入1000mL容量瓶中用蒸憎水稀释至刻度。Br2-CC14溶液(约6x10"mol/L)
8、：称取0.0167gKBiOa,加入2mol/L的KBr1mL,然后滴入几滴浓HC1,溶液立刻有黄色烟雾生成，并有刺鼻的漠单质气体产生。立即加入适欣四氯化碳溶液萃取3~4次一并移入50mL容虽瓶中，最后用四氯化碳溶液定容。电解液A：300mL冰醋酸中依次加入150mL甲醇，50mL2mol
