n-sio_,2__ni复合电刷镀液的制备与复合镀层表征

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1、NCCM一13复合材料——成本、环境与产业化n—Si02／Ni复合电刷镀液的制备与复合镀层表征①徐滨士王海斗董世运蒋斌涂伟毅(装甲兵工程学院装备再制造技术国防科技重点实验室，北京，100072)摘要在普通镍基电刷镀液中添加纳米Si02陶瓷颗粒，通过高能机械化学法分散处理后，制备出分散均匀、悬浮稳定的n—Si02／Nj纳米颗粒复合电刷镀液。该复合镀液的稳定悬浮时间、镀液中纳米级颗粒的含量等指标均优于机械搅拌等其他分散方法制备的镀液，镀液中纳米颗粒表面的∈电位分布合理。由该复合镀液剞备的n—Si02／Ni纳米颗粒复合电刷镀层，组织明显

2、细化，纳米si02颗粒弥散分布于镀层之中，对镀层起到弥散强化作用。关键词纳米Si02颗粒电刷镀复合涂层表征研究表明。在电刷镀液中添加纳米陶瓷颗粒可增加电刷镀层的耐磨性11J，但纳米颗粒的高表面活性使其有强烈的团聚倾向，当纳米颗粒的团聚体特别是软团聚体进入刷镀层中，会成为刷镀层的薄弱区，从而影响镀层的性能口】。因此，对纳米颗粒在镀液中进行有效分散处理是制备性能稳定电刷镀层的前提。目前，纳米颗粒在电刷镀液(包括电镀液和化学镀液)中的分散方法主要有超声波、机械搅拌和表面活性剂等方法。这些方法能在一定程度上分散纳米颗粒，但颗粒粒度的均匀性

3、和长效稳定性仍不理想口’410为此，我们通过综合应用机械搅拌法和表蟊活性剂法，研究了一种高效分散方法，高能机械化学法。由这种方法制备的纳米颗粒复合电刷镀液具有分散均匀、悬浮稳定的特点，并由此制备了性能优良的纳米颗粒复合电刷镀层。1试验方法选择具有高硬度和良好热稳定性的纳米Si02陶瓷作为添加材料，其粒径在20—30nm之间，比表面积326m2／g，密度2．2—2．69／em3。图1为纳米Si02(记为n—Si02)的透射电镜照片，可见具有明显的团聚现象，选区衍射表明它为非晶。选择自主研制的镣基电刷镀液为母液，以硫酸镍为主盐，柠檬酸

4、铵和醋酸铵为络盐。详细成分见表1。将n—Si02颗粒按209／L的浓度加入镍基电刷镀母液中，利用高能机械化学法po将纳米颗粒与母液无效分散混合，制备出性能稳定的n—Si02／Ni纳米颗粒复合电刷镀液。选45钢为基体材料，淬火加低温回火处理，硬度50HRC，表面经抛光后粗糙度R。为0．13耻m。经过电净一活化一打底一施镀等电刷镀工艺流程处理，在45钢基体上制备了n—Si02／Ni纳米颗粒复合电刷镀层。复合电屐4镀液中纳米Si02颗粒的粒径分布由MastarsizerS型粒度分析仪测量，纳米Si02颗粒表面的Zeta(E)电位利用Ze

5、taplusZeta电位分析仪测定。采用沉降试验来评定不同①基金项目：国家自然科学基金重点项目(50235030)，国亲“973“顶目子i桀题(01999065009)，国家“863”项目(2003从331130)。L复合材料性能表征与界面科学分散方法对n—Si02／Ni纳米颗粒复台电刷镀液稳定性的影响，具体方法为：在相同规格的量镩(50mL)中挑人相同体积的复合镀液，然后静置，记录量篱中复合电刷镀液出现明显分层所经历的时间，该时间即为复合镀液稳定悬浮的时间。利用扫描电镜(SEM)观察复合镀层的表面与截面形貌，利用透射电镜(TEM

6、)观察复合镀层的微观组织与结构。表1镍基电刷镀液的主要成分镀液成分浓度(g．L1)硫醐24¨60柠檬酸馈40-160醋酸铵2ff--30草酸镀Ol～02氨水(25％)105添加剂少量图1纳米Si02颗粒透射形貌2试验结果与分析2．1分散方法对复合镀液中纳米颗粒粒度分布的影响纳米Si02颗粒的粒度及均匀度是其能否与母液均匀混合分散的关键。图2(a)、图2(b)分别为经机械搅拌法和高能机械化学法处理后n—Si02／Ni纳米颗粒复合电刷镀液中纳米SiO，颗粒的粒度分布。可见，前者处理后的复合电刷镀液中颗粒的粒径较大，大部分颗粒尺度在50

7、0nm以上，说明纳米颗粒没有被良好分散，依然保持着明显的团聚。而经高能机械化学法处理后，颗粒的粒径分布范围较窄，绝大部分颗粒粒径都在200nm以下，说明高能机械化学法可大大减轻复合电刷镀液中纳米Si02颗粒的团聚程度。一邑18器HSparticlessize02m)particlessizemm)(a)机械搅拌法(b)商能机械化学法图2n—Si02／Ni纳米颗粒复合电刷镀液中纳米Si02颗粒的粒度分布2．2分散方法对复合镀液稳定性的影响图3为经超声波分散法、机械搅拌分散法、表面搪性剂分散法和高能机械化学分散法处1376NCCM一1

8、3复合材料——成本、环境与产业化理后，n—Si02／Ni纳米颗粒复合电刷镀液在沉降试验中的稳定悬浮时间。可见超声波分散法和机械搅拌法的效果最差，仅仅稳定悬浮o．5h和0．7h后．复合电刷镀液即开始出现明显分层；表面活性剂分散法的悬浮时间较好，可持续