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1、第35卷第4期南昌大学学报(理科版)Vol.35No.42011年8月JournalofNanchangUniversity(NaturalScience)Aug.2011文章编号:1006-0464(2011)04-0376-04连续式管式反应器生产生物柴油工艺参数1ab1ab1ab*21b1b1b任娜,刘玉环,阮榕生,江香梅,张锦胜,彭红,万益琴(1.南昌大学a.生物质转化教育部工程研究中心;b.食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌330047;2.江西省林业科学院,江西南昌330032)摘要:以光皮树油为原料,采
2、用本实验室设计的连续式管式反应器,辅以本实验室开发的超强固体酸开展生产生物柴油管式反应参数研究。在单因素试验的基础上进行正交试验对工艺参数进行研究,得出最佳工艺条件为:反应温度220,反应压力6MPa,甲醇与光皮树油进样量(体积比)比31,在此条件下生物柴油(脂肪酸甲酯,FAME)得率达到95.7%。关键词:连续式生物柴油反应器;生物柴油;FAME;相对含量中图分类号:O623.42文献标志码:A生物柴油是化石柴油的最佳替代品,是典型的光皮树油(江西省林业科学院提供,酸值1.54绿色能源,可再生资源,具有高十六烷值,润滑性好,mgK
3、OH/g)。甲醇AR天津市大茂化学试剂厂;八对环境友好等特点,还可以被生物降解,闪点高于化水氧氯化锆AR国药集团化学试剂有限公司;硅酸[1-4]石柴油,更加有利于储运。目前国内外生物柴钠AR天津市大茂化学试剂有限公司;过硫酸铵油已经开始工业化生产,但是采用的是均相催化剂,AR汕头市西陇化工有限公司。如浓硫酸,苯磺酸,磷酸,NaOH,KOH等,由于催化1.2实验仪器剂本身的缺点,使得对生物柴油生产设备的要求很连续式生物柴油管式反应器,南昌大学设计、高。此外,生产中产生的废弃物带来严重的环境污烟台建邦有限公司承制;Agilent6890N/5973i
4、nnet[5-7]染,不能实现生物柴油的绿色化生产。气相色谱质谱联用仪,美国安捷伦公司;88-1大管式反应器具有体积小,结构简单,加工方便,功率磁力搅拌器,常州国华电器有限公司;LXJ-IIB易实现自动控制,节省劳动力,生产效率高的优点,低速大容量多管离心机,上海沪粤明科学仪器有限近年来被广泛的应用于气相、均液相、非均液相、气公司;PHG-9036A型电热恒温鼓风干燥箱,上海精[8-11]液相、气固相、固相等反应。本文采用本实验宏实验设备有限公司;RE52-98旋转蒸发器,上海室设计的连续式管式反应器,辅以本实验室自制固亚荣公司;电子天平HZY-A
5、200,福州华志科学仪2-体超强酸S2O8/ZrO2-SiO2催化剂生产生物柴器有限公司;DELTA320PH计,梅特勒-托利多仪油。在试验中表现这么三个优点。(1)连续性,系统器有限公司。连续进样,瞬时反应,效率高。(2)同步性,在反应系1.3试验方法统内,酯化反应与酯交换反应同时进行。(3)精确1.3.1催化剂的制备将一定浓度的ZrOCl2性,整个操作过程采用数控控制提高了试验的准确8H2O和Na2SiO39H2O,按照n(Zr):n(Si)=1.5性。固体酸催化剂对游离脂肪酸和少量的水份不敏1,同时滴入剧烈搅拌的水中,滴加NH3
6、H2O使感,而且可以同时催化酯化与酯交换反应,而固体超体系pH值保持在9~11,持续搅拌30min,在40强酸由于其超强的酸性与高的催化活性,成为固体-1催化剂的研究重点[12]。下陈化。离心洗涤,直到上清液无Cl存在为止-1(用0.1molLAgNO3溶液检验),然后置于1实验部分-1110烘箱中烘干后研磨,用1molL1.1实验原料(NH4)2S2O8溶液热回流浸渍,抽滤,洗涤数次后干收稿日期:2011-01-10。基金项目:国家自然科学基金资助项目(30960304);江西省自然科学基金资助项目(2008GZH0047);国家林业
7、局948项目(2010-4-09);江西省产业化重大资助项目(2007BN12100)。作者简介:任娜(1984-),女,硕士生。*通信作者:阮榕生(1963-),男,教授,博士生导师。E-mail:liuyuhuan@ncu.edu.cn。第4期任娜等:连续式管式反应器生产生物柴油工艺参数377燥,将所得固体放入马弗炉中500焙烧4.4h,冷使催化剂活性降低,此外当温度超过220时,在有2-却后取出,即得催化剂S2O8/ZrO2-SiO2,密封保催化剂的作用下,光皮树油受热开始发生裂解,随着[14]存待用。温度的升高裂解速率
8、加快,所以温度在超过2201.3.2样品制备将催化剂固定于管式反应器内,后FAME得率降低。从图中可以看出,最佳的反
