纳米agtio2涂层托槽的研制及其抗菌性能研究

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1、南方医科大学2009级博士学位论文纳米Ag／Ti02涂层托槽的研制及其抗茵性能研究DevelopmentandstudyonbactericidalabilityofnanometerAg／Ti02coatedbrackets课题来源：广东省医学科学技术研究基金项目(B2011040)专业名称学位申请人指导教师答辩委员会主席答辩委员会成员临床医学张晟柳大烈教授章锦才教授吴补领教授黄世光教授王大为主任医师赵建江主任医师刘从华主任医师论文评阅人梁焕友教授阮毅教授徐琛蓉主任医师2012年5月7日广州博士学位论

2、文纳米Ag／Ti02涂层托槽的研制及其抗菌性能研究博士研究生：张晟指导教师：柳大烈教授章锦才教授摘要在口腔正畸临床领域，固定矫治器作为一种高效能矫治器得到广泛应用，一并取得良好疗效。但其主体成分托槽结构复杂，导致菌斑附着增加并影响口腔微环境，从而引起牙釉质脱矿及牙周损害。预防并控制菌斑附着是预防龋病及牙周炎症的关键，如何对托槽材料进行改进，抑制口腔致病菌的黏附与增生是目前口腔正畸学领域研究的方向之一。随着口腔材料学的发展，纳米抗茵材料的出现为开发新型托槽材料提供了新选择。绝大多数纳米抗菌材料使用的是单一

3、纳米抗菌剂，如纳米Ti02、纳米银等，这些材料自身具有一定的缺陷，限制了它们的应用。以纳米Ti02为载体的复合银系无机抗菌剂成为新型抗菌材料研究的一个重要方向，具有独特的力学性能、抗菌性能及生物学相容性，应用前景非常广阔。目前国内外尚无将纳米Ag厂ri02材料与技术应用于口腔正畸托槽的报导，本研究拟在普通金属托槽表面制备纳米Ag厂ri02涂层，研制具有美观、高强、耐磨及可见光催化甚至在黑暗环境中仍具有抑菌性能的纳米Ag／Ti02涂层托槽，通过理化性能、抗菌性能和生物相容性检测，证实托槽具有纳米材料独特的

4、力学及生物学性能，为解决托槽周边牙釉质龋和正畸治疗引起的牙周损伤等正畸临床常见棘手问题提供有效途径，并推进纳米技术在口腔正畸材料领域的广泛应用。本研究包括以下三章内容：摘要第一章纳米Ag／Ti02涂层托槽的制备及理化性能检测目的：制备纳米Ag／Ti02涂层托槽，并对其理化性能进行检测。一方法：本研究选择临床上常用的普通金属托槽，抛光、超声清洗、冲洗干燥后备用。使用溶胶一凝胶法制备Ti02凝胶，用旋转涂敷法在普通金属托槽表面涂敷Ti02薄膜，然后浸渍在AgN03溶液中，获得Ag／Ti02薄膜，经过120。

5、C热处理后分别在120、200、300。C下退火，冷却，制备出不同退火温度下纳米Ag／Ti02涂层托槽A、B、C组。在扫描电镜下对普通金属托槽、纳米Ti02涂层托槽和纳米Ag／Ti02涂层托槽的表面形貌、微观结构及A组纳米Ag／Ti02涂层托槽的断面形貌进行观察。测量普通金属托槽、纳米Ti02涂层托槽及A、B、C组纳米Ag／Ti02涂层托槽的表面粗糙度。采用划痕实验法检测纳米Ti02涂层和A、B、C组纳米Ag／Ti02涂层与基体托槽的结合强度。一用X射线衍射仪分析纳米Ti02涂层托槽及A、B、C组纳米A

6、g／Ti02涂层托槽表面涂层的晶体结构和物相。对纳米Ti02涂层托槽及A组纳米Ag／Ti02涂层托槽进行X射线光电子能谱分析。采用紫外一可见分光光度计测量石英玻璃片上纳米Ti02涂层及A、B、C组纳米Ag／Ti02涂层的透光率。结果：。扫描电镜图片显示金属托槽表面虽经抛光，但仍较粗糙，存在较大的沟壑状和坑状凹陷。纳米Ti02涂层是由许多球形微小颗粒组成的颗粒膜，组成薄膜的Ti02颗粒粒径为10-30rim。纳米Ag／Ti02涂层也是由许多球形微小颗粒组成的颗粒膜，具有严整的组织结构：组成薄膜的Ti02颗

7、粒粒径均匀；Ag颗粒均匀分布在薄膜上，粒径约为50．100rim，很少出现团聚现象。A、B、C组托槽中纳Ⅱ博士学位论文米Ag颗粒的直径随着退火温度的升高逐渐增大且分布更密集。对纳米Ag／Ti02涂层托槽的断面形貌观察显示纳米Ag／Ti02涂层托槽表面涂层的厚度约为120rim，厚度均匀，表面平整、光滑，表面光洁度高，并可见Ag颗粒沉积在涂层上。‘粗糙度测试结果显示纳米Ti02涂层托槽和纳米Ag／Ti02涂层托槽与普通商业用金属托槽表面粗糙度差异无统计学意义。纳米Ti02涂层与基体的结合强度为1．18kg

8、，A、B、C组纳米Ag／Ti02涂层的结合强度分别为1．16、1．12、1．26kg。XRD谱图显示纳米Ti02和Ag／Ti02涂层的XRD曲线上均出现锐钛矿型Ti02的衍射峰：纳米Ag／Ti02涂层的xRD曲线上均出现A90的衍射峰，且随着退火温度的升高，Ag衍射峰的强度也增大。XPS全谱图显示纳米Ti02和Ag／Ti02涂层的主要成分分别为：Ti、O、C和Ag、Ti、O、C；Ti02中的Ti2p能级分解为2个能级：Ti2p1／2和Ti2