各种检测药典方法

《各种检测药典方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、附录ⅨA杂质检查法药材中混存的杂质系指下列各类物质：1.来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符：2.来源与规定不同的有机质；3.无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。检查方法1.取规定量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜（5～10倍）观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。2．将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量（%）。附录ⅨH水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发性成分的药

2、品。测定法取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm；疏松供试品不超过10mm；精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。附录ⅩA浸出物测定法1.水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置1

3、8小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。热浸法取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中、在水浴上蒸干后，于1

4、05℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速籍密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。附录ⅨK灰分测定法1.总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铁溶液2ml，使残渣湿润，然后

5、置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。附录ⅨV黄曲霉毒素测定法本法系用高效液相色谱法（附录ⅥD）测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素（以黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒索G2总量计），除另有规定外，按下列方法测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（40：18：42）为流动相，流速每分钟0.8ml；采用柱后衍生法检测，衍生溶液为0.05％的碘溶液（取碘0.5g，加入甲醇100ml使溶解，用水稀释至100ml制成），衍生化泵流速每分钟0.3ml，衍生化温度7

6、0℃；以荧光检测器检测，激发波长λex=360nm（或365nm），发射波长λem=450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。混合对照品溶液的制备精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。供试品溶液的制备取供试品粉朱约15g（过二号筛），精密称定，加入氯化钠3g，置于

7、均质瓶中，精密加入70％甲醇溶液75ml，高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11000转／分钟），离心5分钟（离心速度2500转／分钟），精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，量取续滤液20.0ml，通过免疫亲合柱（AflaT-est＠P），流速每分钟3ml，用水20ml洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取上述混合对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl，

8、注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶液20～25μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2的量，计算，即得。【附注】