镨钕镝合金化学分析方法-中国有色金属标准质量信息网

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1、ICS77.120.99H14中华人民共和国稀土行业标准XB/TXXX.X—201XXB钕铁硼合金化学分析方法第6部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法ChemicalAnalysisMethodsofneodymiumironboronAlloyPart6:DeterminationofCContentsHighfrequencycombustioninfraredadsorptionmethod（送审稿）200X-XX-XX发部200X-XX-XX实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发

2、布前言《钕铁硼合金化学分析方法》共分7部分：第1部分：钕铁硼合金化学分析方法稀土总量的测定草酸盐重量法；第2部分：钕铁硼合金化学分析方法稀土量的测定ICP-AES法（方法1）X射线荧光光谱法（方法2）；第3部分：钕铁硼合金化学分析方法硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钛、钒、铬、锰、镍、锌、镓量的测定ICP-AES法；第4部分：钕铁硼合金化学分析方法铁量的测定重铬酸钾滴定法；第5部分：钕铁硼合金化学分析方法锆、铌、钼、钨量的测定ICP-AES法；第6部分：钕铁硼快冷厚带化学分析方法碳的测定高频燃烧红外吸收法；第7部分：钕

3、铁硼合金化学分析方法氧、氮的测定惰气熔融红外、热导法。本部分为第6部分。本部分是首次制定。本部分由全国稀土标准化委员会提出并归口。本部分由包头稀土研究院起草。本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司负责起草。本部分由包头稀土研究院、国家钨与稀土产品监督检验中心、北京有色金属研究总院、北京中科三环高技术股份有限公司。本部分主要起草人：温斌、姚南红、张龙菁。本部分参加起草人：郝茜、蒋天怡、张术杰、刘芝花、刘平、周海收、陈然、胡月、姜丽钕铁硼合金化学分析方法第6部分：碳量的测定高频燃烧红外

4、吸收法1范围本部分规定了钕铁硼合金中碳含量的测定方法。本部分适用于钕铁硼合金中碳含量的测定。测定范围：0.0050%~0.50%。2方法原理在助熔剂存在下，在高频感应炉内通入纯氧气流（纯度99.5%），使试样在高温下充分燃烧，碳转化为二氧化碳气体，载气再将其载入二氧化碳红外池检测碳的含量，最后碳含量以质量百分含量显示。3试剂和材料3.1无水过氯酸镁3.2碱石棉3.3玻璃棉3.4脱脂棉3.5镀铂硅胶3.6钨粒（C<0.0003%，S<0.0003%）3.7铁屑（C<0.0008%，S<0.0003%）3.8锡粒（C<

5、0.0005%，S<0.0008%）3.9在碳硫含量间选择三个合适的国家级钢标样。3.10氧气（≥99.5%）。4仪器4.1高频-红外碳硫分析仪。高频炉功率：1.0～2.5KW。4.2碳硫坩埚（φ25×25mm），使用前应在大于1200℃箱式电阻炉中灼烧6～8h，取出置于干燥器内冷却备用（两天内有效）。5试料5.1测定碳含量的样品呈屑（块）状。注：加工、处理试样时，确保试样清洁，防止污染。6分析步骤6.1试料称取两份试料0.4～0.5g（5），精确至0.0001g，加入碳硫坩埚（4.2）中，加入1.2g钨助熔剂（3

6、.6）、0.3g锡助熔剂（3.7）。6.2测定数量称取两份试料（6.1）进行平行测定，取其平均值。6.3空白校正6.3.1打开高频炉，将已加入1.2g钨助溶剂（3.6）和0.3g锡助溶剂（3.7）碳硫坩埚（4.2）置于坩埚支架上，测量时，坩埚升到燃烧管内。6.3.2高频燃烧，显示空白值，重复测定3~5次，扣除空白值后碳结果的平均值<0.0005%,方可进行下步测定。6.4校正仪器称取标样（3.4）三份，按（6.5）条操作方法校正仪器。6.5测定6.5.1打开高频炉，将碳硫坩埚（4.2）置于坩埚架上，测量时，坩埚升到

7、燃烧管内。6.5.2扫气后，高频电源通电，助溶剂熔融使试样燃烧。试样中的碳以一氧化碳和二氧化碳气体的形态释出，经试剂分离后进入红外检测器，由仪器显示分析结果。（如仪器不能自动显示分析结果按7进行结果计算）。7分析结果的计算与表述按公式（1）计算样品中碳的质量分数（%）：……………（1）式中：—试料中碳的质量，单位为克（g）；—试料的质量，单位为克（g）；8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不

8、超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得；超过表1中含量的测定值，其重复性限（r）用外推法计算求得。表1碳质量分数/%重复性限（r）/%0.00910.0010.01440.0020.01920.001注：重复性限（r）为2.8×Sr，Sr为重复性标准差。8.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2碳质量分数/%允许相对差/%