电感耦合等离子体原子发射光谱法和原子吸收光谱法在药品质量控制中的应用

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1、电感親合等离子体原子发射光谱法和原子吸收光谱法在药品质量控制中的应用专业药物分析学研究生陈阳导师郁韵秋教授复旦大学药学院药物分析教研室2012年4月FUDANUNIVERSITYDISSERTATIONApplicationsofInductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometryandAtomicAbsorptionSpectrometryinDrugQualityControlSubmittedbyCHENYangAcademicSupervisor:YUYunqi

2、u,ProfessorDepartmentofPharmaceuticalAnalysis,SchoolofPharmacy,FudanUniversityApril,2012目录?m1Abstract3III言51.添加元素的含量测定52.杂质元素的限度检查63.在药品质量控制中的应用研究内容7第一章ICP-AES法测定卡文巾钾、钠、钙、镁的含量81.方法的建立81.1药品及试剂81.2仪器81.3溶液的配制91.4工作参数91.5测定方法102.方法的验证102.1线性102.2定量限102.3准确度102.4重复

3、性113.方法的应用124.方法的优化和讨论125.本章小结13第二章ICP-AES法测定原料药中催化剂钯的残留量141.方法的建立141.1药品及试剂141.2仪器141.3溶液的配制151.4工作参数151.5测定方法162.方法的验证162.1线性162.2检测限与定量限162.3准确度162.4重复性173.方法的应用-174.方法的优化和讨论175.本章小结18第三章化学原料药中19种金属杂质的研究191.方法的建立191.1药品及试剂191.2鮮201.3溶液的配制201.4工作参数221.5测定方法232

4、.方法的验证232.1线性232.2准确度242.3检测限252.4重复性252.5精密度252.6专属性263.方法的应用274.方法的优化和讨论284.1金属杂质种类的确定284.2杂质限度的拟定294.3发射谱线的选择和系统分配294.4观测模式的确定354.5等离子参数的优化364.6分析泵速的确定394.7冲洗条件的确定404.8溶液酸度的影响424.9样品前处理方法的选择445.本章小结44第四章冷原T吸收光谱法测定化学原料药巾的总汞461.方法的建立461.1药品及试剂461.2仪器…471.3溶液的配制

5、…471.4工作参数471.5测定方法482.方法的验证482.1线性482.2检测限与定量限482.3准确度482.4精密度492.5重复性493.方法的应用504.方法的优化和讨论……'?514.1实验条件的优化514.2有机汞和总汞514.3样品前处理524.4汞检查的必要性525.本章小结52全文总结53课题创新之处54下一步研究设想54参#:?献55综述：电感耦合等离子体原了?发射光谱法在国内药物分析中的应用现状……61综^!#考文献72在校期间以第一作者撰写并发表的文章76缩写字母表77S谢78电感耦合笠离

6、子休原/?发射光?法和原/?吸收光?法在药品质S控制中的应用摘要电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES)是元素分析中的一种重要技术，其具有检测限低、精密度高、动态线性范围宽和多种元素可同时测定等特点，己经广泛应用于化学化工、地质矿物、金属材料、电子产品、环境保护及生物样品等领域。目前，在国内的药品，特别是化学药的质量控制方面，ICP-AES法的应用尚较少，但突出的技术优势决定了其在该领域具有广阔的应用前景。本课题对ICP-AES法在药品质量控制中的实际应用进行了研究，主要包括两部分内容：一是添加元素的含量测定；二

7、是杂质元素的限度检査。同时将原子吸收光谱法作为ICP-AES法的补充，应用于某些高毒性元素的检测。具体工作归纳如下：1.建立了ICP-AES法同时测定卡文巾钾、钠、钙、镁等4种元素含量的新方法。供试品经一步稀释后直接测定，钾、钠、钙、镁的发射谱线分别为766.490nm、589.592nm、422.673nm、285.213nm。在一定浓度范围内，钾、钠、钙、镁的发射强度均与浓度呈良好的线性关系，加样回收率分别为98.3%、98.8%、99.1%、98.4%,最低定量浓度分别为0.003、0.003、0.001、0.0

8、01ng/ml。该方法专属性强、灵敏度高、结果准确、操作简便，可用于同类注射液中钾、钠、钙、镁含量的测定。2.采用ICP-AES法考察盐酸奈必洛尔原料药中催化剂钯的残留量。以微波消解法进行样品前处理，测定波长为340.458nm，并将测定结果与石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS)比较。在10?100ng/ml的浓度范围内，钯的发射强