高性能注射成形各向异性ndfeb粘结磁体的研究

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1、中南大学博士学位论文摘要注射成形技术在制备薄壁、形状复杂、径向取向、高精度磁体、实现一体化组合成形等方面具有独特的优势，同时它还具有材料利用率高、生产效率高等特点，符合电子元器件小型化、轻量化、复合化、高效化、节能化的发展趋势，因而受到了广泛的关注，其发展及产业化速度非常迅速。但国内此项技术开展得较晚，技术水平与国外还有较大的差距。为充分发挥我国稀土资源优势，发展我国Nd．Fe．B稀土永磁产业，本文围绕高性能注射磁体的制备，采用DSC、SEM、IR及XRD等技术系统地研究了磁粉防氧化表面改性、新型粘结剂、混炼和注射工艺、磁

2、场取向规律。采用了无水磷化．复合硅烷改性工艺包覆处理HDDRNd．Fe-B磁粉，由于在磁粉表面形成了磷化膜／硅烷双层保护膜，因而大幅度地提高了磁粉的抗氧化性，使得其氧化过程活化能及氧化温度点分别从45．7kJ／mol、179．7"C提高到88．9kJ／mol、326℃；同时改性剂中硅烷的双极性基团，可分别通过化学键合、物理吸附改变磁粉界面特性，增强它与粘结剂的作用力，使得磁粉在粘结剂中的相容性及分散性得以提高，从而提高体系的流动性及其注射成形粘结Nd．FeB磁体的磁性能、抗压强度、耐蚀性及耐热性，并在硅烷呈单分子层模型作用

3、时，效果最好。通过研究Nd．Fe-B磁粉粒度对注射粘结磁体取向度、剩磁、内禀矫顽力、最大磁能积、抗压强度、致密度及耐热性等性能的影响，确定了综合性能最佳的磁粉粒度为80um～100

4、l1TI；采用合适的粒度分布可以提高磁粉的振实密度及喂料装载量，降低粉末／粘结剂的表观粘度，改善体系的流动性。实验得到最佳的粒度分布粉末组成为：8mass％的106～150um粉、58mass％的75～106IXm粉、25mass％的45～75pm粉及9mass％的<45111TI粉。针对注射Nd-Fe-B磁体的工艺特点，对磁场取向装置进行了较

5、大的改进。用空心铜线代替传统的偏平铜带制成多单元组合式，解决了线圈温升高、磁场强度不稳定及取向磁场低等缺点；同时在线圈中设置两组磁轭，并通过与模具中心磁轭的配合可实现轴向取向与径向取向的转换，达到一机两用的目的。研究了混炼、注射及磁场取向工艺参数对粘结Nd-Fe．B磁体性能影响，确定了最佳的实验参数为：T癌=280℃左右、P,t=70-120MPa、中南大学博士学位论文T模=90℃、V注=6¨80％、取向电流75A、取向时间4s。在相容性理论及其添加剂作用机理分析基础上，选定了对苯磺酰胺、“50mass％硬脂酰胺+50ma

6、ss％甲基硅油”复配物、MoS。“30％1010+30％DLTP+40％MDl024”复配物分别作为PAl2基体树脂的增塑剂、润滑剂、成核剂及抗氧剂，在它们用量分别为8mass％、10mass％、0．4mass％、4mass％时，制得了流动性较好、力学性能较高的尼龙基粘结荆体系。这种粘结剂体系对加工温度更为敏感，喂料在280。C温度及1619s。1剪切速率时的粘性流动指数及活化能分别为O．64、69kJ／mol：在65v01％装载量时，制备出了具有国际先进水平的高性能注射Nd-Fe-B粘结磁体，其性能为：Br=878mT、

7、Hc．=1212．3kA／m、(BH)m“=128kJ／m3，o压=73MPa。研究了时效处理温度T、磁体高径比H／D、磁粉内禀矫顽力Hci及装载量①等各种因素对注射粘结磁体不可逆磁通损失率hi丌的影响，回归统计分析得到了它们的数学表达式：hi,r=一12．54+0．0720-0．035H／D+0．4T-0．017I-Io一0．0088D。高矫顽力、高剩磁的Nd-Fe-B粗磁粉与低矫顽力、低剩磁的细铁氧体、Nd．Fe-N磁粉复合时，能综合两种磁粉的优点，而且由于各向异性磁粉磁化形成的磁偶极静磁场作用产生了复合效应。对于Nd

8、-Fe-B／Fe：104复合磁体，当F白04含量少于70mass％时，复合磁体磁性能呈增强效果，且在体积比为l：1时，增强效果达到最强；含量大于70m豁s％后，磁性能呈负作用效应。而Nd．Fe-B／Nd．Fe-N复合磁体则不依赖于Nd-Fe-N磁粉含量，其剩磁始终呈增强效应，而内禀矫顽力则呈负作用效应。发明了一种能在较低温度进行注射成形的热塑．热固粘结剂，避免了磁粉的氧化，其配方为：74mass％EP、6mass％DICY、20mass咖A12．6。该粘结剂在注射时完全表现为热塑性，坯体抗压强度为23MPa，可顺利脱模实现

9、自动化生产，而固化后则呈现热固性树脂高强度这一特性。该粘结剂体系60v01％喂料，在135℃温度及剪切速率1619sd时的粘流活化能及n值分另IJ为34．3kJ／mol，0．44。用它制得的Nd．Fe-B粘结磁体的最佳固化工艺为：真空充氮保护、固化温度190℃、时间120min。制备出最佳磁体的性能为：