氧化物多孔纳米块体及复合发光材料的研究

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1、附件一原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。论文作者签名：酗耄趣日期：生立s；!关于学位论文使用授权的声明本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文和汇编本学

2、位论文。(保密论文在解密后应遵守此规定)论文作者签名：刻鸯盐导师签名：拉查童日期：塑s：墨!．独山东^学博土学泣渔文摘要在本文中，我们首次利用溶剂热压方法，以不同种类的纳米颗粒和溶剂为原料制备了ZnO、Ti02、Zr02和A100H多孔纳米块体。在此基础上，我们又发展，压差交换方法，成功地将若丹明B和桑色素组装进入多孔纳米块体的孔道中，从而得到_『Zr02，若丹明B、Zr02，桑色素和A100H／若丹明B复合发光材料，并对材料的性能进行了较为系统的袤征。考虑到ZnO纳米材料在力、热、光、电、磁以及敏感特性等方面具有一系列特殊的性能，而ZnO多孔纳米块体的研究却一直未见报道，因此，我们

3、用溶剂热压方法成功地制备了ZnO多孔纳米块体，并对其性能进行了分析。结果表明，利用溶剂热压方法可以制备出具有均匀孔径的ZnO多孔纳米块体，而且通过改变溶剂的种类、热压温度和压力，可以在定范围内调变ZnO多孔纳米块体的孔径分布、孔容、比表面积以及孔隙率。其中，溶剂的种类对ZnO多孔纳米块体的孔径、孔容、比表面积以及孔隙率的影响最大：以水作溶剂制备的多孔块体主7L径较小，而用乙醇、异丙醇和DMF作溶剂时样品的主孔径较大，而且用DMF作溶剂制各的ZnO多孔纳米块体的孔容和孔隙率最大，分别为O．20cm3／g和52％。再有，x．射线衍射和电子显微镜测试结果证实，在溶剂热压过程中，ZnO纳米颗

4、粒既没有发生结构变化也没有经历明显的长大过程，而且溶剂基本上已经全部从样品中逸出。此外，得到的ZnO多孔纳米块体具有较高的热稳定性。为了进一步改进多孔纳米块体的孔径、孔容、比表面积和孔隙率，同时为研究多孔纳米块体的催化性能做准备，我们义以Ti02纳米粉为原料制备了具有均匀孔径和大孔容的Ti02多孔纳米块体。实验中我们发现：与制各ZnO多孔纳米块体的情况类似，通过改变溶剂的种类、热压温度以及恒温时间可以在一定范围内调变Ti02多iL纳米块体的孔径、孔容、比表面积和孔隙率。同样地，溶剂的种类也是影响Ti02多孔纳米块体的孑L径、孔容、比表面积和孔隙率的关键因素。与水相比，用乙醇、异丙醇和

5、氨水作溶剂时制各的n02多孔纳米块体的孑L径、孔容和孔隙率较大，其中，用异丙醇作溶剂制各的样品的孔容和孔隙率最大，分别为O．28cm誓g和49％。再有，利用单一溶剂时，Ti02多孔纳米块体的孔径分布范围较窄，而多种溶剂混合使用则会使孔径的分布范围明显变宽。与制备ZnO多孔纳米山东大学博士学位论文块体的情况类似，在溶剂热压过程中，Ti02纳米颗粒同样没有发生相变和明显的长大过程，这对于保留纳米颗粒的高活性特征尤其是催化活性是十分有利的。另外，在制各’n02多孔纳米块体过程中，溶剂几乎全部从样品中逸出，而且制备的Ti02多孔纳米块体同样具有较高的热稳定性。在上述工作基础上。我们利用压差交

6、换方法，将若丹明B(RhB)组装入Ti02多孔纳米块体的孔道中制备了Ti02／RhB复合材料，并研究了砷D2多孔纳米块体对若丹明B的热催化降解作用。实验结果表明，在无光照情况下，Ti02多孔纳米块体可以催化降解RhB，而且交换温度和交换时间对这种降解作用有明显影响。提高交换过程中的温度会增强Ti02多孔纳米块体对RhB的催化降解活性，但随着交换时间的延长，Ti02对RhB的降解作用逐渐减弱。再有，由于Ti02多孔纳米块体在稍高的温度下具有很好的催化活性，而且很容易回收和再利用，它在环境污染治理和精细化工合成方面很可能有重要的应用价值。对Ti02／RhB复合材料的发光性质进行的测试结果

7、表明，即使是在最优化的实验条件下，这种复合材料的发光效率也很不理想。为研制具有高发光效率的多孔纳米块体复合发光材料，我们又利用溶剂热压方法制各了7i02多孔纳米块体(最大孔隙率达到45％)，并研究了影响孔径分布、孔容、比表面积和孔隙率的关键因素。与上面的情况相似，Zr02纳米颗粒在溶剂热压过程中也没有发生相交和明显长大，而且在得到的Zr02多孔纳米块体中几乎没有残留的溶剂。另外，制备的7202多孔纳米块体也具有较高的热稳定性。在上述工作基础上，我们将RhB