溶胶—凝胶法制备纳米有序结构稀土氧化物

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1、摘要纳米稀{：催化材料因其具有的双重催化效应而被广泛应用。纳米有序结构稀土氧化物的制备，有望在催化材料的比表面积、热稳定性及结构有序性等指标上有所突破，以便为高效催化材料的制备、应用奠定基础。本文采用溶胶一凝胶模板路线，以工业化试剂聚氧乙烯一聚氧丙稀一聚氧乙烯嵌段共聚物P123为模扳剂，’ZrOCl2和稀土氯盐(CeCl3·7H20，LaCl3·7H20，NdCl3·6H20)为原料．合成出纳米有序结构Ce02、Zr02晶相和有序结构Ce；Zrl一。02、LaxZ‘l一，02和N氐Zrl．x02固溶体。分析研究了合成工艺参数(乙酰丙酮量、尿素量、陈化时间、搅拌温度、晶化温度、焙烧温度等)

2、以及不同Re／Zr值对产物比表面积、晶体结构、介孔有序性和热稳定性的影响，并对其作用机理进行了分析探讨。通过XRD、BET、BJH、TEM和EDS等手段对样品进行测试分析。实验证明，采用自然陈化法，在pH=l的条件下，乙醇浓度高的情况下，经4000C焙烧可获得比表面积为76m2幢的纳米结构Ce02晶相，但孔分布宽、有序性差。改变方法，运用模板自组装路线，在不掺入乙酰丙酮(Acac)．尿素用量为0．02mol的情况下，经800C老化48h，1200C晶化48h，可合成比表面积达156m2／g、孔分布窄、具有有序性的Zr02介孔材料。采用相同路线，可以合成比表面积达114m2／g的纳米有序结

3、构Ce02，提高盐酸加入量，乙酰丙酮掺入量和降低晶化温度有利于样品质量的改善。在此基础上，合成了比表面积为137m2／g、181m2／gYfll225m2幢的纳米有序结构钟锆、镧锆和钕锆固溶体。合成的Re。ZqI-x)02固溶体具有良好的化学均匀性和固浴住，纳米结构孔径小，孔分布窄且具有有序性，不同稀土锆比例对Re。Zrh02固溶体的纳米结构和热稳定性影响不同，但过多稀土的掺入会破坏有序介孔结构。关键词溶胶一凝胶法；模板：纳米有序结构：稀土氧化物北京T业大学丁学顾I．学位论文AbstractNanorareearthcatalysismaterialsarewidelyappliedbe

4、causeoftheirsolid—catalysisfunction，WeCallpreparenanoorderedstructurerareearthoxides，whichcouldhasabreakthroughinspecificsurfacearea，thermalstabilityandorderedstructureofcatalysismaterials，thenbuildupallbaseforhighlyeffectivecmalysismaterials’preparationandappliqation．Inthispaperbyasol—geltemplat

5、emethod，usingindustrializedreagentpoly(ethyleneoxide)··poly(propyteneoxide)-—poly(ethyleneoxide)blockcoplymerP123astemplate．ZrOCl2andrareearthchloride(CeCl3。7H20，LaCl3‘7H20，NdCb·6H20)asrawmaterials，骶hadsynthesizedaseriesofnanoorderedstructtlreCe02、Zr02andCe。ZrI—xD2、LaxZrl—x02、NdxZn—x02solidsoluti

6、ons．Theinfluenceofallkindsofparameters(theadditiveamountofacac，theadditiveamountofurea，theagingtime，thestirringtemperature，thethecrystallizingtemperatureandcalciningtemperature，etc)anddifferentRe／Zrtosamples’specificsurfacearea，crystalstructure，poreorderandthermalstabilityintheprocessofsynthesisw

7、erestudied，andthefunctionalprincipalwereanalyzedtOO．BymeansofXRD，BET,BJH，TEMandEDS，wehadtestedthesamples．Theexperimentsindicatedthatbythenaturalagingway。whenpH21andethanolconcentrationWashigh，wecallsynthesizednanostruc