磁性多孔聚磷酸钙生物复相陶瓷及性能的研究

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1、武汉理工大学硕士学位论文摘要聚磷酸钙(CPP)是近年来正在研制的一种新型无机骨修复材料，磁场刺激可以加速骨的愈合过程，将二者复合既可以解决生物相容性问题，又可起到诱导或刺激新骨形成的作用。本研究预先合成聚磷酸钙及纳米磁性生物材料(LiFe508)，再添加适当成孔剂及高温粘结剂制备磁性多孔聚磷酸钙复相生物陶瓷，研究材料的组成、制备工艺、结构与性能，采用TG-DTA、XRD、SEM、NMR、VSM、EPMA表征了它们的晶相组成和微观结构。用磷酸二氢钙粉末试剂为起始原料，通过热处理可制备不同晶型、聚合度的CPP。最佳的热

2、处理制度是在400℃保温6h，最高热处理温度800℃保温2h。TG．DTA及XRD研究表明，在0-1000℃之间，CPP以3种晶型出现，分别为Y．CPP、13．CPP、Q．CPP。CPP显微结构研究表明，CPP颗粒呈柱状、棱柱状、六方柱状生长，并以层状排列聚集，颗粒尺寸在20lam以下。31PNMR研究表明，聚合度的大小关键取决于在400℃附近保温时间的长短，CPP从150℃至1000℃左右，聚合反应一直在进行，直至形成无定型态，熔化为玻璃。采用柠檬酸凝胶法制备了LiFe：508纳米晶材料，控制pH=6，反应温度为

3、60℃，热处理温度为550℃，lh最佳，纳米LiFe508的尺寸大约在40-50nm。由于粒子之间相互吸引，组成松散的条、棒、片状，制备的锂铁氧体的饱和磁场强度最大达到Ms=51．92emu／g，矫顽力HC-117．390e，居里温度为630"C，对动物体是安全的，可用于治疗骨缺损。本文制备了B．Ca-Na-Si-P体系基础玻璃，经微晶化热处理，生成了六方片状的13．TCP晶体和柱状的CaNaaBsOlo晶体。600℃核化lh、670℃晶化1h，最高热处理温度为750℃最佳，抗折强度为46．29MPa。复相生物材料

4、的最佳配方为配方NO．4，其中CPP、LiFe508、生物玻璃含量分别为72．73％、9．09％、18．18％，成孔剂外加含量为27．27％，烧成温度800--820℃为宜，抗折强度达8．98～12．28MPa，气孔率达40．89--42．54％。最佳烧成温度为820℃，此时复相生物陶瓷的气孔率为40．89％，抗折强度为12．28MPa。经820℃热处理的样品NO．4中含有大量的三维连通气孔，气孔均匀分布，有大气孔和微孔存在，气孔孔径大小不一，大孔孔径在10-150lam之间，微孔孔径d,N几武汉理工大学硕士学位论

5、文个um。SEM和EPMA分析表明，复相生物材料的主晶相为B．CPP、B．Ca2P207、LiFe508。微晶玻璃及玻璃相分布在复相生物陶瓷的骨料周围，有利于提高复相材料的强度。LiFe508均匀分布在CPP基质中，有利于磁性能的的发挥。体外模拟实验研究表明，试样ld失重达5．85％，Ca溶出量为20．53lag／mL，P溶出量为464．41．teCmL，浸液中含有大量离子且有微量沉淀。复相生物陶瓷材料的降解分为2个阶段：(1)在降解前期，无定型或结晶度小的CPP区域发生快速降解，此区域内的力学强度丧失非常快达27

6、．61％，此过程大概持续1d；(2)第2阶段是高结晶区域的CPP和13．Ca2P207发生降解，降解速率减缓，力学强度缓慢降低，到28d时复相材料抗折强度损失达43．89％。综上表明复相生物陶瓷材料具有良好的降解性。关键词：CPP；纳米LiFe508；生物玻璃；复相生物陶瓷：晶型；聚合度；磁性能；降解性Ⅱ武汉理工大学硕士学位论文AbstractCalciumpolyphosphate(CPP)isanovelinorganicbone—repairingmaterialbeingdevelopedbysomelab

7、oratorieshomeandabroadinrecentyears，whilethemagneticfieldstimulationcallacceleratethehealingprocessofbones．Consequentlythecombinationofthetwowillnotonlysolvetheissueofbiocompatibilitybutalsoca／linduceorstimulatenewboneformation．Inthisstudy,CPPandnano—magneticm

8、aterial(LiFesOs)weresynthesizedbeforehand，andthensomeporeformingagentandhi曲temperatureadhesivewereaddedtopreparemagneticporousCPPcompositebio-ceramic．Thecomposition,process，microst