大量sic一维纳米材料合成工艺研究

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1、青岛科技大学研究生学位论文大量SiC一维纳米材料合成工艺研究摘要本文研究了利用化学气相反应法(CVR)大量合成SiC一维纳米材料。首先是对原料粉体进行高能球磨，选用球磨后Si粉和Si02粉与CH4气体作反应物，硝酸镍乙醇溶液为催化剂，在1250℃．1300℃负压氩气保护的条件下通过一系列化学反应成功制备出SiC纳米线(或纳米电缆)。本文系统研究了合成SiC一维纳米材料原料Si和Si02粉体的球磨工艺。运用正交实验设计球磨实验，并采用粒度分析、激光粒度分析、透射电镜等仪器对球磨后的Si和Si02来进行分析，着重研究了转速、球磨时间、球料比和级配比等参数对球磨产物的影响，

2、得出最佳工艺。Si粉的最佳球磨工艺为：转速500rpm、球磨时间4d,时、球料比20：1，级配比020：①10：①6：①2=1：25：120：250；Si02粉优化的球磨工艺为：转速350rpm、球磨时间4．4小时、球料比15：1，级配比①20：西10：①6：①2=1：50：180：400。本文的重点在于研究合成温度、通气量／通气时间、原料配比、衬底类型、保护气氛等工艺参数对大量合成SiC一维纳米材料产物宏观产量及微观形貌的影响规律。通过数码相机(DC)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、透射电镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线衍射(X-Ray)以及

3、红外光谱分析(m)等多种测试手段对产物产量、微观结构以及化学组成成分进行研究。得出大量制备SiC一维纳米材料的最佳工艺：合成温度在1250℃．1270℃时，甲烷通气时间为36分钟、在石墨基片上能够得到宏观产量较多的无包覆层SiC纳米线。文中对SiC一维纳米材料的生长机理及其热动力学生长机理做了初步的探讨。关键词：一维纳米材料化学气相反应高能球磨SiC微观结构生长机理青岛科技大学研究生学位论文STUDY0NSYNTHESISTECHNICSOFLARGE．SCALESiCONE．DlMENSIONALNANOMATERIALSABSTRACTInthisdisserta

4、tion，large。scaleofSiCone—dimensionmaterialsweresynthesizedbytheChemicalVaporReaction(CVR)approach．AmixtureofmilledSiandSi02andCH4wereselectedasstartingmaterials．Ni(N03)2／ethanolwereemployed818catalyst．11leSiCnanowires(nanocables)Canbeobtainedbyaseriesofchemicalreactionwiththeprotectiono

5、fArat1250'(3·13009Candundernegativepressure．Inthisthesis，themillingprocessofSiandSi02powderwasstudiedsystematically,whicharetherawmaterialsofsynthesizingSiCone-dimensionalnanomaterials．Firstly,themainimpactfactorswereacknowledgedaftermillingSiandSi02powderprimarily,andhighenergymillingo

6、ptimlxmprocessWaSstudiedemphaticallythroughorthogonalityexperimentsbasingonthelawofmillingeffect．Thentheas-obtainedproductswascharacterizedbygranularityandtransmissionelectronmicroscope，finallythemillinglawandoptimI,mprocesswereasfollows：toSi，therotationspeedis300rpm,themillingtimeis4ho

7、urs，theratioofminingballtopowderbyweightis5：1．theblendingratioof020：010：06：02is1：50：180：400；tOSiOz,therotationspeedis350rpm,theInill吨timeis4．4hours，theratioofmill堍balltOpowderbyweightis15：1，theblendingratioof020：010：06v．2is1：50：180：400．，nlisdissertationinvestigatestheobviousinf