lablt6gt纳米粉末及其复合薄膜的制备工艺及性能研究

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1、I』I东人学硕十学位论文摘要2003年澳大利亚学者报道了LaB6纳米粉末具有近红外光和紫外光优异的吸收／散射作用，立即得到了学术界和产业界的高度关注，LaB6纳米材料的合成及其在光学应用的探索已成为研究热点。本论文采用化学合成法制备LaB6纳米粉末，通过主要工艺参数的调整确定其最佳合成工艺，最终得到高纯度的LaB6纳米粉末。同时，借助场发射扫描电镜、高分辨透射电镜等对其组织与结构进行表征，并系统研究了LaB6纳米粉末的高温稳定性、磁性及光学性能，最后对LaB6纳米粉末／聚酰亚胺PI、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA复合材料进行了初步探索。研究结果表明，LaC

2、l3．NaBI-14体系比La203一H3803等体系更适于制备高纯度的LaB6纳米粉末。合成工艺的主要参数为反应温度、保温时间、原料配比以及合成助剂(Mg)。失重．差热分析结果表明，LaC]3．NaBH4体系在513℃即可开始发生反应，反应温度为900℃时，产物结晶度低，当反应温度为1200℃时，结晶完整；保温时间由1小时延长至3小时，晶粒尺寸增加；随着体系中B含量的增加(由La：B为l：6渐增至1：12)，产物中过渡产物LaB03减少；反应助剂Mg的加入能消除过渡产物LaB03，但会生成新的难以去除含Mg杂质MgO等。最后，优化工艺参数制定最佳工

3、艺合成高纯度的LaB6纳米粉末。合成的LaB6纳米粉末结晶好，晶粒尺寸为20～70nm，晶粒多呈立方体状，结晶完整的LaB6纳米单晶外包覆着厚度为1．5~2．5nm的非晶层，晶格参数a=0．4104rim，优先生长方向为[100l和【110]晶向。粉末中La和B的原子比La：B≈1：4．05，大于理论值，应为LaB6单晶外包覆的非晶层所致。LaB6纳米粉末的高温稳定性好，但远低于微米粉末。自640℃开始剧烈氧化，至1200℃LaB6纳米粉末几乎全部被氧化为La(B02)3，氧化物结晶差，粒径远超出纳米范围。LaB6纳米粉末为抗磁性材料，磁性弱于弱顺磁

4、性的LaB6微米粉末，很难被磁化，且磁化后保持磁化状态的能力很差。B6结构中间原子最外层电子的不同，导致LaB6的磁性远弱于CaB6，以及进入纳米尺度时，LaB6纳米粉末转为抗磁性而CaB6纳米粉末转向铁磁性。摘要LaB6纳米粉末在中红外区有5个大的吸收带，其中1130cm。1和3438cm"1处的吸收带对应B6结构中具红外活性的2个Tl。声子。其拉曼光谱有四个峰，分别在212cm一、680cm一、1078cm’1和1217cmJ处，与LaB6的四个声子Tlu、T29、Eg和Alg相对应，证实了LaB6的形成。LaB6纳米粉末对紫外线大部分吸收，可见

5、光大部分透过，对780．2020nm范围的近红外光有明显吸收。相对于微米粉末，LaB6纳米粉末在中红外和紫外．可见．近红外的吸收带出现蓝移和红移并存、宽化和窄化并存的现象，中红外区甚至出现了新的吸收带，与纳米粉末制备过程中产生的应力应变及纳米效应有关，同时拉曼峰的峰形宽化，可能与LaB6晶格的畸变或内部应力有关。本研究应用原位聚合法制备出LaB6纳米粉末／PI、PMMA复合薄膜，并对其光学性能进行了初步研究。将LaB6纳米粉末直接分散于聚合物预聚体或单体中，预聚体(PAA)亚胺化(PI)或单体(MMA)聚合(PMMA)生成纳米粒子与聚合物的复合材料。

6、硅烷作为偶联剂使LaB6纳米粉末在聚合物中均匀分散。复合薄膜的中红外光谱证实了复合薄膜的成功合成，且透过率均低于1．05％，特别是400．1800cml段，透过率可低至0。LaB6纳米粉末／PI复合薄膜可吸收全部的紫外线以及部分可见光，LaB6含量在0．5％以上的薄膜会对近红外光产生明显吸收，但同时降低对可见光的透过，LaB6纳米粉末伊MMA复合薄膜可大幅吸收200．230nm的紫外线以及少量近红外光，同时透过80％以上的可见光，不影响薄膜的透明度。复合薄膜随LaB6增多吸收增强。关键词：LaB6纳米粉末；复合材料；制备与表征；物理性能；光学性能Il

7、山东大学硕十学位论文篡曼曼曼曼舅曼曼鼍曼皇曼曼量皇曼曼孽量毫II_I—III一一一—葛mAbstractLaB6nanopowderhasarousedgreatattentionofacademicandindustryfieldduetoitsexcellentabsorbingandscatteringeffecttoNIRandUVreportedbyAustralianscientistsin2003．TheexplorationonsynthesisandopticalapplicationofLaB6llano。materialhasb

8、ecomeresearchfocus．ThesynthesisofLaB6nanopowderbychemi