壳聚糖—hlt2gtolt2gt非均相降解工艺研究

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1、摘要本文研究了在非均相体系中中性条件下，双氧水氧化降解壳聚糖制备低分子量壳聚糖的过程与机理，考察了温度、双氧水用量、时间、壳聚糖粒度和搅拌速度等条件对降解反应的影响，以得出制备最佳产率低分子量壳聚糖和预定分子量壳聚糖的最佳工艺条件。实验中采用凝胶渗透色谱法测定产物的平均分子量，以红外光谱分析、核磁共振波谱分析、扫描电子显微镜等手段表征试样。实验证明在中性条件下非均相体系中双氧水氧化降解是低分子量壳聚糖制备的一种有效方法，影响低分子量壳聚糖产率的主要因素是H202用量比和反应温度。通过正交试验法优化降解条件，得到了制备较高产率低分子量壳聚糖的最佳条件：反应时间为4

2、h、反应温度为65℃、用量比R(H202／糖单元)为6、壳聚糖粒度为60．80目、搅拌速度为140r．min‘。。对降解反应后剩余的水不溶性壳聚糖残渣进行的二次降解实验证明，非均相体系中双氧水氧化降解壳聚糖的反应中，壳聚糖原料基本能实现完全利用。核磁共振波谱分析和红外光谱分析证明，低分子量壳聚糖的结构相对于壳聚糖原料并未发生变化。双氧水氧化降解壳聚糖的过程是p．1，4糖苷键的断裂过程。通过正交试验法优化降解条件，得到了制备预定分子量壳聚糖的最佳条件：反应温度65℃、反应时间1h、H202用量比R为6、投料量69。水溶性壳聚糖分子量与壳聚糖原料的分子量基本无关，主

3、要是由降解反应条件决定的。制备最佳产率和预定分子量壳聚糖的反应条件不相符。在非均相体系中，H202氧化降解壳聚糖固体制备低分子量壳聚糖的反应主要在壳聚糖固体表面进行，H20：以剥离的方式在壳聚糖固体表面将壳聚糖分子链裂解，断裂的壳聚糖分子链进入水溶液中，成为水溶性低分子量壳聚糖。关键词：非均相降解体系，低分子量壳聚糖，产率，分子量，降解工艺，机理ABSTRACTTheprocessandthemechanismofchitosandegradationwithhydrogenperoxideintheheterogeneoussystemwasstudied，a

4、ndtheeffectoftemperature，amountofhydrogenperoxide，time，particlesizeofchitosanandstirringspeedtothereactionwasinvestigated．ThemotiveoftheworkistogetthebestreactionconditionofpreparingLMWC(LowMolecularWeightChitosan)ofthebestyieldandofpropermolecularweight．IntheexperimentGPCisusedtotes

5、tthemolecularweightofLMWC．IR．NMRandSEMareusedtocharacterizeLMWC．ThestudyshowedthatintheheterogeneoussystemhydrogenperoxideoxidatingisaeffectivemethodtomakeLMWC．TheamountofhydrogenperoxideandthereactiontemperatureisthemainfactoraffectingtheyieldofLMWC．Thereactionconditionisoptimizedth

6、roughorthogonaltestandLMWCofthebestyieldisgotten．Theseconddegradationreactionshowedthatintheheterogeneoussystemthechitosanmaterialcouldbemostlyused．InfraredSpectroscopyAnalysisandNMRSpectroscopyAnalysisshowedthatthestructureofLMWCwasalmostthesell-leaschitoSan．Thebasicreactionofchitos

7、andegradationbyhydrogenperoxideisthebreakageof1,4—0一D—glucosidebonds．ThebestreactionconditionofpreparingthepropermolecularweightLMWCisgottenthroughorthogonaltest．Themolecularweightofwater-solublechitosanhasnothingtodowiththemolecularweightofchitosanmaterial．Andthebestreactionconditio

8、nofpreparing