非铅铁电压电单晶材料的制备与性能研究

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1、原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。论文作者签名：堑塑童2奎日期：．加§、6㈡关于学位论文使用授权的声明本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部f_]或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅：本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有

2、关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。(保密论文在解密后应遵守此规定)论文作者签名：碰导师签名：论文作者签名：g巡当兰导师签名：整垂丝日山东大学博士学位论文摘要铁电压电陶瓷材料由于其独特的铁电、介电、压电、热释电、光电等性能，在军事、医学、通讯等众多领域中具有广泛的应用。目前，使用的铁电压电材料主要以锆钛酸铅(Pb(Zr，Ti)O3)为主要成分的三元系材料，尤其是以Pb(Mg】／3Nb2／3)O3．PbTi03(简称为PMNT)、Pb(ZnI／3Nb2／3)O3-PbTiO3(简称为

3、PZNT)为代表的驰豫性铁电单晶具有非常高的压电系数及机电耦合系数，因而受到广泛的关注。但是，由于含铅材料对人体和环境具有很大的危害，加之铅挥发引起材料及相关器件性能的不稳定，容易产生老化，增加材料及相关器件的损耗。随着人类文明程度的提高，环保意识的增强，因此，探索与研究对环境无害，性能稳定的非铅压电铁电材料具有十分重要的意义。铁电单晶的铁电、压电、介电、机电耦合等性能远远超出同类的陶瓷材料，其单晶结构远比陶瓷等多晶材料结构简单，便于物理机理的研究，因此，在材料物理等基础研究中具有更为重要的学术意义。本论文的工作正是抓住

4、了近年来研究非铅铁电压电材料的热点课题，针对当前国际上该领域的研究现状，开展了较为系统深入地研究工作。在众多非铅铁电系统中，钛酸铋钠(NaosBio5TiO3，简称为NBT)具有较高的铁电压电性能，可掺入BaH、Srn、Ca2+、K+等阳离子形成固溶体，其组成存在准同型相界(MOrPhotrOPiCphaSebOundaFY，简称为MPB)，目前，(Nao5Bio5TiO3)基铁电压电材料的研究主要集中于陶瓷材料，而对于(Nao5Bjo5TiO3)基铁电压电单晶的研究报道很少，对于(Biuj(Na。K，)。jTl0。简称

5、为BNTK)系统未有报道，且NBT基铁电压电单晶中具有多畴结构，可以运用人造畴工程提高其压电性能，因此，本工作以钛酸铋钠系统为主开展研究。钨青铜结构的材料(Ba。sr，)。NaNb；0．；(简称为BsNN)也具有准同型相界(MPB)，我们也作为选择对象进行了研究。这两种材料具有优良的铁电压电性能，是具有研究价值的非铅铁电压电材料。本文通过大量的实验工作，对钙钛矿结构的钛酸铋钠钾系晶体以及钨青铜结构的BSNN晶体进行了生长实验及性能研究。主要内容为：山东大学博士学位论文晶体的生长实验，包括钙钛矿结构BNTK晶体的生长和钨青

6、铜结构BSNN晶体的生长；BNTK晶体的结构、热学性质及其形貌缺陷研究；BNTK晶体的介电性能、压电性能的研究；BSNN晶体的结构、介电、压电性能研究等。1、B1。i(Na。K。)．．iTi0。系菲铅铁电压电单晶的生长利用Bi?0。+Na。c0，+K。c0』．作为自助熔剂，将原有的助熔剂单晶生长炉进行改造，在固液界面籽晶附近通入室温下的工业氧，即采用改进了的顶部籽晶法(顶部风冷籽晶法)，控制合适的生长温度梯度和合适的转速一提拉速度比，我们首次从熔体中生长出了尺j于为20x20×l0mm=。的BNTK单晶。xRD分析结果表

7、明，BNTK晶体具有钙钛矿结构。随着钾掺杂浓度的不断增加，晶体的结构由三方相变为四方相结构，即有准同型相界(MPB)的存在，其MPB组成为X=0．1j一0．20。DSc分析表明，BNTK晶体在342．33℃和j74．67℃分别存在四方一三方和立方一四方相变。这与纯的NBrl晶体结果一致，从而也说明了BNTKl5具有三方相结构。BNTK品体的熔点在l279．7。C，在600。C以上，具有很好的热稳定性。2、Bi。；(Na。K，)。jTi0．；单品的缺陷研究BNTK晶体中主要存在的缺陷为包裹体、裂纹及晶体成分的不均匀性。研究

8、结果表明，造成晶体缺陷的因素主要包括物质条件，温度分布和温度波动，生长速度及分凝和组分过冷四个方面。通过改善物质条件(如生长设备、籽晶缺陷等)；通过控制晶体生氏时炉子的温场，控制晶体生长的转速一拉速比，以保持较平坦的界面形态、合适的温度梯度，可以减少或消除包裹体及晶体的开裂。通过优化晶体生长速度和圃液界面的温度梯度的