nb基超高温合金熔炼用坩埚的选择及石墨坩埚惰性涂层的制备

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1、摘要摘要目前Nb基超高温合金的定向凝固多采用水冷铜坩埚内的Czochralski法或无坩埚的电子束区熔、光悬浮区熔和感应悬浮区熔技术。为了获得Nb基超高温合金整体定向凝固用坩埚，首先从热力学计算上对坩埚材料与合金元素的反应性进行了分析，并在Zr02、Y203和A1203等纯陶瓷坩埚内进行了重熔Nb基超高温合金的实验；然后在石墨坩埚表面制备了相应陶瓷涂层并再次进行了重熔实验。使用OLYMPUSPM．G3光学显微镜观察了重熔后反应层的微观形貌：使用带能谱的JSM．6400型扫描电镜分析了反应层的微观组织及成分。热力学计算表明，在1027℃～2027℃的计算温度范围内，只有Y203和BeO不与

2、bib基超高温合金中的主要元素Nb、Si、Ti和Hf发生反应。在Zr02陶瓷坩埚内分别于1780℃和1810"C保温30分钟重熔Nb基超高温合金后，发现在靠近坩埚壁的合金部分中存在大块多边形硅化物相，而合金中间部分的相组成及特征与电弧熔炼态的基本一致；Zf元素在合金部分中主要存在于Hf的氧化物相中；合金熔体对坩埚有玷污，其中以Ⅲ和Hf对坩埚的玷污为主，且18lO℃时合金熔体对坩埚的玷污作用要比1780℃时的强。在Y203陶瓷坩埚内分别于1780℃保温lO分钟、1810℃保温30分钟和1830℃保温30分钟重熔Nb基超高温合金后，发现随着温度的升高，合金熔体对坩埚壁的作用加剧，且主要以Ti

3、和Hf与其的反应为主；在靠近Y203坩埚壁的合金层中出现一层富含Y的氧化物相，其厚度从1780"C时的60ttm增加到1830"C时的120ttm；Y元素在合金部分中仍然主要存在于Hf的氧化物相中，且合金中Y的氧化物相大多是大片存在的，表明是由于Y203陶瓷坩埚不致密，在高温熔体冲刷下脱落而裹入合金熔体内部造成的。在A1203陶瓷坩埚内于1780"C保温30分钟重熔Nb基超高温合金后，发现坩埚表面渗出大量金红色砸02，表明其与熔体的反应较剧烈。控制浆料的pH值为8、球磨时间为6h、Y203固相含量为60wt％、CIVIC水溶液浓度为1wt％及烧结温度为1900"C等条件，制备出了涂层间界

4、面明显、Y203外层致密并与CVDSiC内层连接牢固的复合涂层。在这种具有复合涂层的石墨坩埚中重熔Nb基超高温合金时，Y203外层发生剥落，致使C对合金熔体有玷污，在合金熔体中形成Nb和髓的碳化物。关键词Nb基超高温合金；热力学分析；石墨坩埚；氧化物涂层；浸涂；高温熔体反应：组织形貌两北_[业大学丁学硕十学伊论文ABSTRACTAtpresent，thedirectionalsolidification(DS)oftheNb-basedultrahightemperaturealloywasmainlyconductedbyeitherCzochralskimethodinawater-

5、cooledcoppercrucibleorthemethodsofelcctronbeamfloatingzonemelting,opticalfloatingzonemeltingandinductionfloatingzonemeltingwithoutcrucibles．Inordertofindoutthecruciblesuitableforthewholedirectionalsolidificationofthiskindofalloy,thermodynamiccalculationhasbeenfirstlyemployedtoanalyzethereactivity

6、ofseveraloxideswitlltheNb-basedultrahightempemtllrealloyathi曲temperatures．ThentheNb—basedultrahightemperaturealloywasremeltedrespectivelyinpureZr02,Y203orA1203crucibles．Furthermore，acompoundcoatingcomposedofinnerCVDSiClayerandouterY203soakandpaintedlayerwassuccessfullypreparedongraphitecruciblesa

7、ndthentheNb·basedultrahightemperaturealloywasremeltedinthiskindofcrucibles．ThemicrostructureofthereactionZonesWasexaminedusingallopticalmicroscope(OM),ascanningelectronmicroscope(SEM)equippedwith锄energydispersiveX-rays