ni纳米al2o3颗粒复合共沉积过程研究

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1、Ni／纳米AI：0。颗粒复合共沉积过程研究孙建春兰伟陈登明重庆科技学院冶金与材料工程学院，重庆401331摘要本文从电流密度和A1203颗粒在镀液中的浓度两个个工艺参数对Ni／纳米A1203复合镀层的积速率和A1203在镀层中的含量(复合量)两个个基本性质影响的角度，对Ni／纳米A1203颗粒复合共沉积过程进行了详细研究。研究发现，四个工艺参数中，电流密度对镀层沉积过程影响较大，而A1203在镀液中的浓度对镀层沉积过程影响较复杂。关键词电流密度镀液pH值镀液温度A1203颗粒在镀液中的浓度共沉积1前言纳米复合镀具有很多优良的性能‘1“3】

2、，是20世纪90年代兴起的_种新型材料表面改性技术，它用纳米颗粒代替了普通复合镀中所使用的微米颗粒，是复合镀的发展趋势。Ni和A1203是复合电沉积中常用的金属基体和添加相，人们已利用复合电沉积的方法成功制各TNi／微米A1203复合镀层，并对其沉积规律作了较详细的研究。但当A1203粒径减小到纳米级时，由于颗粒易于团聚等原因使得电沉积工艺更加复杂，这必然对镀层沉积过程和沉积规律产生重大影响M。本文采用复合电沉积的方法在45钢表面制备出Ni／纳米A1203复合镀层，这对于完善纳米复合镀层体系有重大意义。本文采重点对镀层的沉积过程和研究讨论

3、。2实验研究纳米复合电沉积基本原理与普通复合电沉积相似，其工艺流程为：打磨．．抛光_．除油一水洗一酸活化_+水洗-．复合电沉积一回收-．水洗-．镀后处理_+检验_．成品。据此制订电沉积具体实验步骤如下：(1)配制好瓦特镀镍液，量取一定量纳米浆料加入其中，使二者的总体积达到实验所需值，加入镀槽中。将镀件处理好洗净；(2)将已经洗净的阳极(镍)和阴极(镀件)用导线连好放入镀槽中，二者要保持一定距离且平行；(3)连接好线路，调节搅拌器搅拌强度对镀液进行搅拌，同时调节控温按扭对镀液进行加热；(4)待镀液温度达到所需值后，打开电源开关，调节电流值使

4、其达到实验规定值，电镀一定时间后取出；(5)将试样用水洗净、吹干，观察其外观，进行性能测试。实验所有基体材料为45钢，在本论文实验中，除纳米A】203浆料外，其他所用试剂均为化学纯，纳米复合镀液组成如表l所示。．．实验条件如表2所示。具体方法是：当考虑某个参数对共沉积过程的影响时，其他参数都用固定值，该参数用变化值，比如改变电流密度时，镀液pH值即为4．5，镀液温度为45。C，镀液中A1203添加量为25鲋。对共沉积过程的影响采用如下四个指标衡量：镀层沉积速率、镀层中A1203的含量(复合量)、镀层密度以及镀层表面粗糙度。13表1纳米复台

5、镀液组成TableIComposltionofnanocompositeelectrolyte硫酸镍NiS046H20320～3509／1硼酸H，B0340-45创氯化镍NiCl2'6H2030■O∥l复合电镀浆料ANCE8¨J00刚十二烷基硫酸钠SDS00l∥l表2实验操作条件Table2Arrangementofaials工艺参数固定值变化值电流密度25A／din'镀液pH值镀液温度45℃A120j添加量25鲥5—120鲫本文所有纳米A120撒粒的形貌如图l所示，从图中可以看出A120撒粒为球形，其尺寸大概为80～00nm。姻润罔I纳

6、米A1203微粒的TEM像FigurelTEMimageofn卸o-A1203particles3结果与讨论31电流密度的影响图2为电流密度对NⅣ纳米A1203颗粒复合共沉积过程的影响。从图中亿)可以看出，随电流密度的增大，镀层沉积速率不断增太，但当电流密度在0．3-35A／dm2变化时，沉积速率增加缓慢i当电流密度在4~8A／dm2变化时，镀层沉积速率迅速增加。若单从电镀原理看，随电流密度的增大镀层的沉积速率应线性增大，但由于复台电沉积中所加第二相颗粒对电沉积过程有一定影响，所以沉积速率井未出现简单的线性变化规律。在本实验中，由于镀液中

7、Alz0，颗粒的含罱是～定的，那么N，27在还原过程中所受到的阻力不变，所以镀层的沉积速率丰要取决于N·2+的还原速率。随着阴极电流密度的增加，阴极极化的过电位舍相应增高。因而电场力增强，Ilpp弱极对Ni2+的静电引力增强，Ni2+在阴极上发生还原反应的几率就增大，所以电流密度越大，沉积速率越大。复合共沉积是第二相颗粒在阴极上被还原金属捕获覆盖的一个过程，因此当电流密度较小时，被还原出来的金属就少，以致于它们在短时间内不能包覆住吸附在阴极上的第二相颗粒，而且在本实验中采用单位时间内镀层增加的厚度表示沉积速率。因此在较低电流密度(O．5~

8、3．5A／din2)时，镀层的沉积速率较小，增加幅度也较小，在较大电流密度(4。8～qIn2)时，沉积速率急剧增大。(a)(b)图2电流密度对镀层(a)沉积速率(b)复合量的影响Figure2