黄顶菊中挥发油成分的研究

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1、北京化工大学学位论文原创性声明~煳本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。关于论文使用授权的说明学位论文作者完全了解北京化工大学有关保留和使用学位论文的规定,即:研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京化工大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘,允

2、许学位论文被查阅和借阅;学校可以公布学位论文的全部或部分内容,可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。本学位论文不属于保密范围,适用本授权书。作者签名:芷丝趑导师签名:一丝兰日期:—二型2·05.28日期:丝堡:竺呈兰簦学位论文数据集中图分类号065学科分类号150.25论文编号1001020121115密级公开学位授予单位代码10010学位授予单位名称北京化工大学作者姓名杜继林学号2009001115获学位专业名称化学工程与技术获学位专业代码0817国家公益性行业科研入侵植物分离分析及资课题来

3、源研究方向专项源化论文题目黄顶菊中挥发油成分的研究关键词黄顶菊,挥发油,高速逆流色谱,分离纯化,生物活性论文答辩日期2012年05月28日t论文类型开发研究学位论文评阅及答辩委员会情况姓名职称工作单位学科专长指导教师魏芸教授北京化工大学分析化学、分离科学评阅人1杨屹教授北京化工大学分析化学评阅人2宋宇飞教授北京化工大学物理化学评阅人3评阅人4评阅人5答辩委员会主席万平玉教授北京化工大学应用化学答辩委员1张法智教授北京化工大学应用化学答辩委员2杨兰教授北京化工大学应用化学答辩委员3金鑫副教授北京化工大学应用化学答

4、辩委员4陈咏梅教授北京化工大学应用化学答辩委员5注:一.论文类型:1.基础研究2.应用研究3.开发研究4.其它二.中图分类号在《中国图书资料分类法》查询。三.学科分类号在中华人民共和国国家标准(cB/T13745—9)《学科分类与代码》中查询。四.论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成。摘要黄顶菊中挥发油成分的研究论文对外来入侵植物黄项菊中挥发油物质的提取工艺、成分鉴别、含量测定、有效成分的分离纯化以及生物活性进行了综合研究,为黄项菊的资源化利用提供了理论依据和数据支持。实验以黄项菊中挥发油的提取率作为检测

5、指标,首先通过单因素和正交设计实验优化了挥发油的最佳提取工艺,最终确定提取工艺为:料液比1:20,浸泡时间6h,油浴温度145℃,提取时间27h。获得的挥发油样品经GC.MS测定分析,共出峰37个化学成分,鉴定出29个化合物,占挥发油总量的90%以上,其中烯类化合物占48.1l%、噻吩类化合物占13.98%、酮类化合物占7.23%,另外含有少量酯类、醇类和酸类物质等。高效液相色谱(HPLC)是分离科学应用十分广泛的分析方法,通过色谱条件的优化最终确定了挥发油粗品的HPLC梯度分析方法如下(水.A;乙腈一B、):

6、B:O.15min,保持70%;15。25min,保持90%;25.01.30min,保持70%;紫外检测波长:214nm。高速逆流色谱(t4SCCC)[]其无需任何固体介质的固定相支撑,从而避免了可能带来的一系列诸如使样品变性、不可逆吸附等缺点,特别适用于天然产物有效成分的分离和纯化。本实验研究了正己烷一乙腈一乙醇溶剂体系反向洗脱时的不同比例,并优化获得最佳溶剂体系比例为正己烷。乙腈.乙醇=5:4:3(v/v/v),流速f=1.5mL/min,可单次HSCCC制备实验从200mg北京化工大学硕士学位论文挥发油

7、样品中获得氧化石竹烯3.2mg,p一法尼烯10.4mg和石竹烯5.7rag,纯度依次高达92.6%、99.1%和98.8%。该溶剂体系正向HSCCC洗脱时,流速f=-0.8mL/min,单次HSCCC制备实验可从约200mg挥发油样品中获得氧化石竹烯4.8mg,纯度高达98.6%。正己烷.二氯甲烷一乙腈=10:3:7(v/v/v)溶剂体系反向HSCCC洗脱时,流速f=-I.5mL/min,单次HSCCC制备实验可从约200mg挥发油样品中获得p.法尼烯9.9mg和石竹烯5.3mg,纯度依次高达99.3%和98.

8、7%。通过对黄顶菊挥发油样品生物活性除草测试结果表明,挥发油对反枝苋表现出较高的除草活性,对苘麻、稗草、马唐和狗尾草等杂草表现出中等除草活性,而对芥菜的除草活性较弱,综上所述黄顶菊挥发油除草生物活性呈现中等偏上,可以考虑进一步筛选。关键字:黄顶菊,挥发油,高速逆流色谱,分离纯化,生物活性ABSTRACT——————————————————————————————————————————

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