au基纳米复合镀层的制备及性能研究

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1、2006年电子电镀学术报告会资料汇编Au基纳米复合镀层的制备及性能研究王为张鹏(天津大学化工学院，天津300072)摘要：采用纳米复合镀技术制各了Au—Si02纳米复合镀层，研究了镀液中SiQ纳米粉体浓度对镀层结构及性能的影响，并用扫描电子显微镜(sEM)、EDX以及XRD对制各的金基纳米复合镀层的成分、结构以及表面形貌进行了分析。结果表明，Au—si02纳米复合镀层中，si侥体积含量随着镀液中si02浓度的增加而增大，镀层的硬度随着镀液中Si02浓度的增加而增大。在镀液中Si02浓度为15WE时，镀层的硬度达到HV200。AIr-si02纳米复合镀层的接触电

2、阻远远小于Au—Ⅻ合金镀层，与纯金镀层相当。但Au—si02纳米复合镀层的耐磨性能远远优于Alr_Ni合金镀层及纯合金镀层。关键词：纳米复合镀，金基纳米复合镀层，结构，性能1引言采用电镀或化学镀的方法，在普通镀液中加入纳米微粒，使纳米粒子与基质金属共沉积得到复合镀层的过程，称为纳米复合镀。随着人们对纳米粒子性质的认识不断深化，纳米复合镀技术正迅速成为复合电镀技术发展的又一热点，并在材料的表面装饰与防护、表面强化等方面越来越显示出不可取代的重要地位【14J。金镀层具有耐蚀性强、导电性好、易于焊接等特点，披广泛用作精密仪器仪表、印制电路板、集成电路、电子器件等要求

3、耐蚀性好且电接触性能参数稳定的零、部件镀层【4】。本文采用微氰镀金溶液，利用复合镀技术制各了A1r—si02纳米复合镀层，讨论了镀液中$i02粉体浓度的变化对镀层结构与性能的影响规律。在此介绍相关研究结果。2实验2．1镀液组成及工艺参数在含有柠檬酸、柠檬酸钾以及添加剂的微氰镀金(金以l(Au(cN)。形式加入，浓度为10～129／L)溶液中，加入si02纳米粉体(平均粒径10-20rim，浓度5-209／L)及分散剂，充分搅拌配制成Au-Si02纳米复合镀溶液。控制镀液PH值为3．5-4．5，镀液温度35—40"C，电流密度1A／d皿2的条件下，以预镀光亮镍的

4、黄铜片为基片，制备Au-Si02纳米复台镀层。电镀过程采用磁力搅拌器搅拌镀液。为便于比较，在上述未添加si02纳米粉体及分散剂的微氰镀金溶液中，在相同的电镀条件下，制各纯金镀层。2．2镀层结构及性能表征采用TS-5130SB型扫描电子显微镜(SEM)分析镀层的微观形貌。在菲利浦)(L—30型扫描电子显微镜附件EDX能谱仪上对镀层进行能谱分析，测定镀层中si02粉体含量。镀层结构用帕纳科公司的x’PertPro型X射线衍射仪进行分析。采用日本SHIMADZU公司的D【廿—w201型显微硬度仪测定镀层的显微硬度，每个试样在通讯联系人：王为．天津大学教授，Elail

5、：wwangg@vipsill&cOI—100．2006年电子电镀学术报告会资料汇编不同位置测量6个硬度值，取平均值作为镀层的硬度。采用伏安法测试试样的静态接触电阻，结构示意于图I。采用沈阳仪器仪表研究所生产的PM—I型磨损实验机测试镀层的耐磨性能。测试条件为：载荷100克，砂纸型号1200#，转速60圈／分钟。瞄1戗安击蔫量警譬电飘宅鞋蕞里3实验结果与讨论3．1镀液中sioz浓度对^lr_Sio：纳米复合镀层中SiO,含量的影响在电流密度为¨／d岔的条件下，在不同si也浓度的复合镀液中制各了AIr_Si02纳米复合镀层，测试了镀层中Si02微粒的共沉积量，结

6、果如图2所示。可以看出，随着镀液中SiOz浓度的增加，镀层中si02的体积分数逐渐增大，当镀液中SiO。浓度为159／L时，镀层中SiOz的体积分数达到最大；而后在浓度为209／L，镀层中si02的体积分数又呈现下降趋势。镀液中SiOz粉体浓度越大，镀液中SiOz微粒的悬浮量也大大增加，单位时间内通过搅拌作用将SiOz微粒输送到阴极表面的数量也越多，吸附在阴极表面的SiOz数目也相应增多，微粒进入镀层的几率也就越大，造成镀层中$ioz的复合量增加。当镀液中si02的浓度增加到209／L后，镀液中纳米SiOz微粒的团聚现象将加剧，在一定程度上将阻止微粒与金属的共

7、沉积，导致镀层中si02的含量相比最大值有一个下降的趋势。覃气g图2镀液中SiO：浓度对AIr—si02纳米复合镀层中si02含量的影响3．2Si02粉体对基质金属金组织结构的影响SiOz粉体在Au—siO。纳米复合镀层中的嵌入对基质金属金的结晶产生了较大的影响，Au—si02复台镀层与纯金镀层的xRD谱围比较示于图3，可以看出，纯金镀层的择优取向沿(111)晶面，其它晶面衍射峰的相对强度较弱。而在复合镀层中，在SiO：粉体进入镀层后，一101．2006年电子电镀学术报告会资料汇编(31I)等晶面的x射线衍射强度得到很大加强，其中复合镀层(31I)晶面的衍射峰

8、相对强度值已经远高于粉末金的标准衍射卡