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《液相色谱法—pickering柱后衍生系统测定玩具中可迁移六价铬》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、液相色谱法一Pickering柱后衍生系统测定玩具中可迁移六价辂摘要建立高效液相色谱/Pickering柱后衍生系统测定玩具中可迁移六价鎔的方法。不同玩具材料类型样品经过萃取后，髙效液相色谱/Pickering柱后衍生系统在530nm进行分析，结合紫外光谱定性，外标法定量。六价辂在0.lug/1〜2000ug/l的范围内线性关系良好("0.9998),在添加浓度0.lug/1〜100ug/l范围时，回收率在96.6%〜101.9%之间，检出限为0.lug/1o该法可用于玩具中可迁移六价裕的测定。关键词玩具；可迁移六价辂；液相色谱；Pickeri
2、ng柱后衍生系统中图分类号06文献标识码A文章编号1674-6708(2013)104-0115-02六价鎔很容易被人体吸收，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体，与皮肤接触可能导致敏感，更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。其对人体的危害，早已引起人们的重视，各国都有出台法规，法案对其进行限制，如欧盟的R0HS指令，及皮革制品等都限制了六价辂的含量，但其限制浓度都没有2009-48-EC中限制玩具可迁移浓度的六价鎔那么低，该指令的限制浓度最低达到0.0002ppm,目前尚
3、无用液相测定玩具中可迁移六价辂的研究报道。本文采用EN71-3的前处理方法处理样品后，溶液用液相色谱法-Pickering柱后衍生系统测定，从而建立了玩具中可迁移六价铸的测定，经过验证，该方法的检出限达到0.lug/Lo能满足测定的要求。1实验部分1.1仪器与试剂HPLC系统：Agilent1200LC；配置：四元梯度泵（G1311A）；自动进样器（G1329A）；二极管阵列检测器（DAD,G1315D）；流通池：标准通池（10mm）。柱后衍生仪：Pickering柱后衍生系统：反应池体积1.4mlo盐酸（merck37%分析级，货号：1.00
4、317.2500）；氨水（Fisherchemicaltracemethodgrade20-22%）；硝酸铁（分析纯广东台山化工厂）；二苯卡巴腓（分析纯广东台山化工厂）；硫酸（分析纯广州化学试剂厂）；甲醇（分析纯广州化学试剂厂）。1.2样品制备按照EN71-3：2013样品制样方法进行制样。1.3样品的前处理按照EN71-3：2013样品前处理方法后，马上取萃取液后的滤液ImL,加ImL70mmol/L的氨水，混合均匀，pH值约为7.Io1.4液相色谱分离及衍生条件流动相：75mmol/LNH4N03,pH二7；色谱柱：IonPacAG7Gua
5、rdColumn（4x50mm,货号：035394）；检测波长：530nm；流速:0.6ml/min；进样量：100uL；衍生剂：2mM二苯卡巴腓，0.5M硫酸，10%甲醇溶液。衍生剂流速：0.3mL/min,反应池温度30°Co2结果讨论2.1流动相的选择分别考察了不同浓度的EDTA及硝酸鞍对六价鎔的洗脱及峰型情况，结果表明流动相为75mmol/LNH4N03,pH=7缓冲盐体系下。六价辂保留较好峰型也较为对称。2.2色谱柱的选择分别考察了不同品牌的柱子，分别为Bio-WAX（4・6mm*50mm,5um,p/n：5190-2488）,Ham
6、iltonPRP-X100（4.6mmX150mm）,及IonPacAG7GuardColumn（4mmX50mm,货号：035394）,实验结果表明，相同条件下，IonPacAG7GuardColumn（4mmX50mm,货号：035394）较短，出峰时间较快，性价比较高。2.3流量池的选择改变流量池的体积：采用10mm常规检测池，在基线噪音较好的情况下，若进样lug/L,则取得S/N=9.2倍的信噪比（如图1）,60mm流量池进样lug/L,取得S/N=63.1倍的信噪比（如图2）o可见要对Cr（VI）做到较低的检测限，以Agilent的6
7、0mm大光程流量池最好。2.4线性范围和检出限在优化的实验条件下考察了液相色谱法-Pickering柱后衍生系统连用的线性范围是0.5ug/l-2000ug/1和检出限低至0.lug/1（以0.lug/1浓度进样，计算信噪比，见下图）。2.5回收率在优化的实验条件下，采用EN71-3：2013的第三类的不同类型的样品处理溶液进行后加标回收测试。回收率均在81.3%〜112%,可满足日常测试需求。2.6精密度重复性测试0.lppb重复测试10针，谱图如下，RSD为5%o2.7进样残留当进样Cr（VI）浓度在10ug/L以下，未发现明显残留,若进样
8、1000ug/L标准溶液，会造成Cr（VI）一定的残留（约1000ug/L的0.003%）,所以实验中应从低浓度进样以免残留影响，如果日常测试时进样浓
