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时间:2019-02-14
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1、华南师范大学实验报告燃烧热的测定—、实验目的(1)明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧烧热的羌别与联系。(2)测定蔡的燃烧热,掌握量热技术基本原理。(3)了解氧弹卡计的基本原理,掌握氧弹卡计的基本实验技术。(4)使用雷诺校正法对温度进行校正。二、实验原理2.1基本概念lmol物质在标准压力下完全燃烧所放出的热量,即为物质的标准摩尔燃烧焙,用餌H監表示。若在恒容条件下,所测得的lmol物质的燃烧热则称为恒容摩尔燃烧热,用Qvm表示,此时该数值亦等于这个燃烧反应过程的热力学能变ArUmo同理,在恒压条件下可得到恒压燃烧热,用Qp.m表示,此吋该数值亦等于这个燃烧反应过程的摩尔熔变
2、△「He。化学反应的热效应通常用恒压热效应△川,来表示。假若lmol物质在标准压力下参加燃烧反应,恒压热效应鸟H負即为该冇机物的标准摩尔燃烧热影把燃烧反应中涉及的气体看做是理想气体,遵循以下关系式:Qp.m=Qv.rn+QVb)RT①2.2氧弹量热计木实验采用外槽恒温式量热计,为高度抛光刚性容器,耐高压,密封性好。量热计的内筒,包括其内部的水、氧弹及其搅拌棒等近似构成一个绝热体系。为了尽可能将热量全部传递给体系,而不与内筒以外的部分发生热交换,量热计在设计上采取了一系列措施。为了减少热传导,在量热计外面设置一个套壳。内筒与外筒空气层绝热,并且设置了挡板以减少空气对流。量热计壁高度抛
3、光,以减少热辐射。为了保证样品在氧弹内燃烧完全,必须往氧弹中充入高压氧气,这就耍求耍把粉末状样品压成片状,以免充气吋或燃烧时冲散样品。2.3量热反应测量的基本原理量热反应测量的基本原理是能量守恒定律。通过数字式贝克曼温度计测量出燃烧反应前后的温度该表若已知量热计的热容C,则总共产生的热量即为Qv=CATo那么,此样品的摩尔恒容燃烧热为②式是最理想的情况。但由能量守恒原理可知,此热量Qv的来源包括样品燃烧放热和点火丝放热两部分。即■nQv,点火丝Q点火丝=CAT仪器热容C的求法是通过己知燃烧焙的物质,例如本实验使用的苯甲酸,放在量热计屮进行燃烧反应,测其始末温度,代入式③,即可求取C
4、的值。2.4雷诺校正曲于氧弹量热计不可能完全绝热,其与周围环境的热交换是无法完全避免的,因此燃烧前后温度的变化不能直接用测定到的燃烧前后的温度羌来计算,必须经过雷诺校正才能得到准确的温度变化。三、实验仪器与试剂3.1实验仪器外槽恒温式氧弹卡计1个压片机2台0-100°C温度计1支3.2实验试剂蔡(A.R)苯甲酸(A.R)氧气钢瓶1瓶数字式贝克曼温度计1台万用电表1个点火丝(铁丝)(约10cmlx)四、实验步骤4.1测定氧弹卡计和水的总热容C4・1・1样品压片先称取8g左右的苯甲酸试剂,准确称量点火丝的质量,记为m点火丝。然后将点火丝与苯甲酸一同压片,注意在压片前耍先将压片模具擦拭干
5、净,使点火丝能够粘附在样品的样片上。4丄2装置氧弹、充氧气将苯甲酸压片的点火丝的两端系在氧弹的两根电极上,旋紧氧弹盖,用万用电表检查屯极是否通路。若电阻过人(R>20Q),则应检查点火丝是否系好,点火丝是否已经断裂。若电阻值合适(R<20Q),则可进行下一步。连接好氧气瓶和氧气减压阀,并用高压管将减压表与氧弹进气管相连接,往氧弹中充入约lOMPa的氧气。为了排除氧弹内的空气,应反复充气放气3次。最后氧弹内保留有约lOMPa的氧气。再用万用表测量电极是否仍然通路。4.1.3燃烧温度的测量往卡计中装入3000mL水,再将氧弹放入卡计的水中,连接好打火装置。盖上卡计盖了后,先用水银温度计
6、测量水温,再将数字式贝克曼温度计探头插入水屮。启动搅拌装置,待读数稳定后,每30s读取贝克曼温度计数据。由此记录10个数据即为燃烧的前期温度。记录完10个数据之后迅速按下点火按钮。判断点火成功有两个标准:一是点火器屯流表指针因通屯发生偏转,接着又因点火丝燃段而迅速归零。二是温度会在lmin内辿速上升。否则应检查点火失败的原因。点火Z后仍然是每30s读取一个温度数据,直到温度基木维持不变。此阶段记录的数据为燃烧期间的温度。温度稳定并开始下降后仍需要记录5min,即读取10个数据作为后期温度。实验结束后,取出数字式贝克曼温度计探头,解开点火导线。氧弹经放气后打开,检查样品是否完全燃烧。
7、若氧弹内有许多黑色的残渣,则表示样品燃烧不完全,实验失败。假若燃烧完全,要从氧弹取出未燃烧的点火丝,称重。4.2蔡燃烧热的测定称取0・5g左右的蔡样品,重复4.1的步骤。最后倒去门來水,擦干卡计水桶待下次实验使用。五、数据处理5.1计算卡计热容C根据所记录的温度,绘制出苯甲酸燃烧吋温度随吋间的变化曲线图。当中的温度为体系与环境的温度茅值,由贝克曼温度计测出。使用温差,经雷诺校正后得出的AT与使用实际温度校正后所得的△T值相同。苯甲酸燃烧时温度随时间的变化曲线图2.30
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