奶制品中塑化剂的测定.doc.doc

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1、奶制品中塑化剂检测解决方案随着塑化剂事件的发展，此类非法添加剂已经影响到我人们生活的方方面面。LabTech公司系统整合了样品前处理，分析测试，为塑化剂的检测提供了一站式系统检测解决方案。针对奶制品中塑化剂的测定，LabTech公司采用GPC800凝胶净化系统和LC600梯度高效液相色谱系统，对样品进行了系统的测定，建立了完整的奶制品中塑化剂测定解决方案。样品提取取牛奶10ml于离心管中（固体奶制品需要进行粉碎并准确称量），加入石油醚20ml，漩涡振荡5min，离心5min，取上清液；再加入石油醚20ml，漩涡振荡5min，离心5min

2、，与上次上清液合并；再加入10ml石油醚，重复上述操作，并合并上清液。上述上清液在氮吹仪上吹干，加入5ml环己烷：乙酸乙酯=1:1，溶剂作为凝胶净化样品。(所有溶剂都需要重蒸馏)样品净化流动相：环己烷：乙酸乙酯=1:1流速5ml收集8-18分钟流分流分在氮吹仪上吹干，2ml甲醇溶解，作为HPLC样品。增塑剂标准样品GPC谱图牛奶样品加标GPC谱图色谱分析：色谱条件：色谱柱：C18检测波长：226nm进样量：20微升流动相：流速1ml/min梯度表时间（min）A（水）%B（甲醇）%曲线类型050501101090115010013001

3、0015种增塑剂HPLC色谱图牛奶样品加标凝胶净化后色谱图测定结果加标回收率：塑化剂名称加标量(微克)测定值(微克)回收率(%)DNOP0.250.1871.8DBP0.250.2391.6DMP0.250.2494.3DEP0.250.28110.6EDHP0.250.28113.6重现性：塑化剂测定结果1测定结果2测定结果3RSD(%)DNOP0.190.180.174.12DBP0.240.230.232.67DMP0.240.230.232.76DEP0.270.280.281.17EDHP0.290.280.280.28