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《溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中甲缩醛》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、［摘要］目的建立能应用于工作场所空气中甲缩醛测定的分析方法。方法活性炭管釆集工作场所空气后，用二硫化碳解吸，HP-5,30mX320pmX0.25卩m石英弹性毛细管柱分离，带氮火焰离子化检测器的气相色谱法进行测定，标准曲线法定量。结果以100ml/min采集15分钟空气，采样效率为100%,穿透容量为12.84mg,但当采样时间超过3()min后有再次解吸的情况出现。二硫化碳解吸活性炭上的甲缩醛，解吸效率对达98%以上。采样后的活性炭管在4°C冰箱中保存至少可以保存7天。解吸液中甲缩醛浓度在0・0
2、03~15.05mg/mL范围内呈线性关系良好，相关系数0.9999以上；方法检出限为0.9pg/mL°以1.5L采样量计算对应于空气中的浓度为0.6mg/m3o对应的定量下限分别为2.9
3、ig/mL和2.0mg/m3o高、中、低浓度的标准的重复测定的相对标准偏差(RSD)小于1.0%。结论建立的方法灵敏度、准确，可以应用于工作场所空气中甲缩醛的测定。［关键词］甲缩醛工作场所空气溶剂解吸气相色谱法甲缩醛，又名二甲氧基甲烷，是无色澄清易挥发可燃液体，有刺激味。具有良好的溶解性，与水相溶性好。洗网水、
4、开油水、抹机水、洗模水、胶水、油漆、油墨等中常含有浓度不等的甲缩醛。甲缩醛对粘膜冇刺激性，有麻醉作用。吸入蒸气可引起鼻和喉刺激；高浓度吸入出现头晕等。对眼有损害，损害可持续数天。长期皮肤接触可致皮肤干燥。美国NIOSH的允许暴露限值和ACGIH的阈限值标准均为：TWA1000ppm［l］,约3200mg/m3,而我国既没有该物质方面的限量标准也没有相应的国家检测方法。国内对该物质的研究多在生产过程屮质量的检测乩役张英等⑷采用气质联用对化工原料中甲缩醛的测定方法进行了研究，除木课题组前期已做过部分工
5、作⑸外，尚未见国内其它的测定空气中甲缩醛的研究报道。1材料与方法1.1仪器与主要试剂7890A气相色谱仪(Agilent公司)带自动进样器和FID检测器；10(11微量注射器；甲缩醛纯度＞99.5%,上海晶纯试剂有限公司，经气相色谱面积归一化法计算其主峰比例99.5%以上，并经气-质联用仪对该物质进行确认；二硫化碳为天津福晨化学试剂厂产品；100mg/50mg溶剂解吸型活性炭管，江苏通州五金玻仪制品厂。标准溶液配制:在预先加有适量二硫化碳的lOmL容量瓶屮准确加入lOOOul的甲缩醛，用二硫化碳定
6、容至刻度，配成85.93mg/mL的标准储备液，根据需要进一步稀释成合适的浓度。1.2色谱条件色谱柱HP-5,石英弹性毛细管柱，30mX320屮nX0.25屮11。分流进样，分流比50：1,进样口温度为150°C,FID检测器温度为200°C,柱温：40°C；载气为氮气，流速1.OmL/min,氢气40mL/min,空气450mL/min,尾吹气流速为45mL/min,进样量1.0
7、ilo1.3样品采集在采样点用活性炭管进行采样，W100mL/min流速采集15min空气样品，同时做采样空口。1.
8、4测定1.4.1标准曲线的制备取一定量标准储备液用二硫化碳稀成一定浓度的标准应用液。按照给定的色谱条件进样测定，测定色谱峰峰面积。以测得的峰面积对相应的甲缩醛浓度(mg/ml)绘制标准曲线。1.4.2样品处理：将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中；加入1.0ml二硫化碳，封闭后，解吸30min,解吸液供测定。若浓度超过测定范围，用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。1.4.3样品测定用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸液，由测得的样品峰而积值减去空白对照的峰而积值后，由标准曲线得
9、卬缩醛的浓度(mg/ml)o1.5计算1.5.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积：“293P门、Vn=Vxx(1)273+/101.3式中：Vo—标准米样体积，L；V—米样体积，L；t—米样点的温度，°C；P—采样点的大气压，kPa。1.5.2按式(2)计算空气中甲缩醛的浓度：c=^xl00°(2)式中：C—空气中甲缩醛的浓度,mg/m3；c—测得解吸液中甲缩醛的浓度，mg/ml；v—解吸液的休积，ml；Vo—标准米样休积，L；D—解吸效率，％。FID,A.(20101119STD9C>)
10、I21甲缩醛2二硫化碳▼▼▼°1O112▼I31415min图1甲缩醛标准色谱图(0.1mg/mL)2结果2.1方法的线性范围及检出限甲缩醛在0.003mg/niK15.05mg/ml范围内呈线性关系，回归方程为A二20&89C+19.50,相关系数—0.9999。以低浓度(20.0
11、ig/m1)的标准溶液重复进样12次，其峰面积平均值为6.07,标准偏差为0.088,三倍标准偏差对应的浓度值（即检出限）为0.Wmlo以1.5L的采样量计算对应于空气中的浓度为0.6mg/m30如以
