实验室内质量控制精密度和准确度

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1、实验室内质量控制精密度和准确度固定污染源检测质量保证与质量控制技术规范HJ/T373-20074.6实验室分析质量控制4.6.1分析测试4.6.1.1分析方法分析方法按GB8978-1996和有关行业排放标准的规定执行。若监测项目的分析方法未在上述标准中作出规定，其分析测试方法可参见HJ/T91-2002中6.2。开展新的分析项目和分析方法时，应对该项目的分析方法进行适用性检验，了解和掌握分析方法的原理和条件。4.6.1.2稀释操作当样品浓度超过检测上限并需要稀释时，宜移取10.00ml（包含10.00ml）以上样品进行稀释，并尽可能一次完成。对

2、于必须逐级稀释的高浓度样品，应在稀释前制定逐级稀释操作方案。4.6.2实验室内质量控制4.6.2.1全程序空白每批次监测样品应做全程序空白样品，以判断分析结果的准确性。可根据分析方法的需要，在分析结果中扣除全程序空白值对监测结果进行修正。全程序空白值的测定方法见HJ/T91-2002中11.6.1.1的规定。4.6.2.2精密度控制采用平行样测定结果判定分析的精密度时，每批次监测应采集不少于10%的平行样，样品数量少于10个时，至少做1份样品的平行样。若测定平行双样的相对偏差在允许范围内，最终结果以双样测定值的平均值报出；若测试结果超出规定允许偏

3、差的范围，在样品允许保存期内，再加测一次，监测结果取相对偏差符合质控指标的两个监测值的平均值。否则该批次监测数据失控，应予以重测。部分项目控制要求见表1相对偏差按（１）、（２）公式计算：式中：ix—第i次测量值。x—n次测量平均值。n—测量次数4.6.2.3准确度控制实验室分析准确度可采用分析标准样品、自配标准溶液或实验室内加标回收中的任意一种方法来控制。在对每批次样品进行分析时，需对一个已知浓度的标准样品或自配标准溶液进行同步测定，若标准样品测试结果超出保证值范围，或自配标准溶液分析结果相对误差超出±10%，应查找原因，予以纠正。部分项目加标回

4、收率控制要求见表2。地下水环境监测技术规范ＨＪ／Ｔ１６４—２００４６　实验室分析及质量控制６.１　实验室分析基础条件６.１.１　监测人员６.１.１.１　监测人员技术要求地下水监测人员应具备扎实的环境监测、分析化学基础理论和专业知识；正确熟练地掌握地下水监测操作技术和质量控制程序；熟知有关环境监测管理的法规、标准和规定；学习和了解国内外地下水监测新技术，新方法。６.１.１.１.２　监测人员持证上岗制度凡承担地下水监测工作、报告监测数据者，必须参加持证上岗考核。经考核合格、并取得（某项目）合格证者，方能报出（该项目）监测数据。６.１.２　实验室环境６

5、.１.２.１　实验室环境条件要求（１）实验室应保持整洁、安全的操作环境，通风良好、布局合理，相互有干扰的监测项目不在同一实验室内操作，测试区域应与办公场所分离。（２）监测过程中有废雾、废气产生的实验室和试验装置，应配置合适的排风系统；产生刺激性、腐蚀性、有毒气体的实验操作应在通风柜内进行。（３）分析天平应设置专室，安装空调、窗帘，南方地区最好配置去湿机，做到避光、防震、防尘、防潮、防腐蚀性气体和避免空气对流，环境条件满足规定要求。（４）化学试剂贮藏室必须防潮、防火、防爆、防毒、避光和通风，固体试剂和酸类、有机类等液体试剂应隔离存放。（５）对监测过

6、程中产生的“三废＂应妥善处理，确保符合环保、健康、安全的要求。６.１.２.２　实验室环境条件的监控（１）监测项目或监测仪器设备对环境条件有具体要求和限制时，应配备对环境条件进行有效监控的设施。（２）当环境条件可能影响监测结果的准确性和有效性时，必须停止监测。６.１.３　实验用水一般分析实验用水电导率应小于３.０μＳ／ｃｍ。特殊用水则按有关规定制备，检验合格后使用。应定期清洗盛水容器，防止容器玷污而影响实验用水的质量。６.１.４　实验器皿根据监测项目的需要，选用合适材质的器皿，必要时按监测项目固定专用，避免交叉污染。使用后应及时清洗、晾干、防止灰尘

7、玷污。６.１.５　化学试剂应采用符合分析方法所规定等级的化学试剂。配制一般试液，应采用不低于分析纯级的试剂。取用试剂时，应遵循“量用为出、只出不进＂的原则，取用后及时盖紧试剂瓶盖，分类保存，严格防止试剂被玷污。固体试剂不宜与液体试剂或试液混合贮存。经常检查试剂质量，一经发现变质、失效，应及时废弃。６.２　监测仪器６.２.１　根据监测项目和工作量的要求，合理配备地下水采样、现场监测、实验室测试、数据处理和维持环境条件所要求的所有仪器设备。６.２.２　用于采样、现场监测、实验室测试的仪器设备及其软件应能达到所需的准确度，并符合相应.监测方法标准或技术

8、规范的要求。６.２.３　仪器设备在投入使用前（服役前）应经过检定／校准／检查，以证实能满足监测方法标准或技术规范的要求。仪器设备在每次使