利用溶胶-凝胶法制备耐烧蚀c%2fc复合材料的研究

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1、摘要利用溶胶一凝胶法制备耐烧蚀C／C复合材料的研究C／C复合材料即炭纤维增强炭基体复合材料，具有耐高温、低密度、高比强度、高比刚性和抗热震性等优良的特点，是一种优良的高温抗烧蚀材料。但在高温、高压气流的作用下，氧化严重，加速了其烧蚀速率，极其限制了该材料的应用。目前在C／C复合材料3000℃以上的抗烧蚀研究方面，掺杂难熔金属化合物进行基体改性是一个重要的途径。在本文中我们采用溶胶．凝胶法对低密度的C／C复合材料进行难熔金属锆化合物的掺杂。主要研究了溶胶．凝胶工艺以及利用该工艺制备得到的含锆C／C复合材料的微观结构和抗烧蚀性能。在凝胶剂的选择过程中我们发现，醋酸锆与自制凝胶剂混合所得到的醋酸

2、锆溶胶在室温下具有较低的粘度，能够在低温下快速凝胶，适合于对低密度C／C复合材料进行难熔金属锆化合物的掺杂。TG测试表明，醋酸锆凝胶在400"C之前失重剧烈，之后失重曲线逐渐趋于缓和；从傅里叶红外谱图中发现醋酸锆凝胶在800"C热处理下，可以将有机物完全除去，得到纯净的Zr02；通过对醋酸锆凝胶的高温处理发现，Zr02在1600℃时完成向ZrC的转变，在2600℃时，已经完全转为立方相ZrC；随着热处理温度的提高，颗粒大小也随之增大，晶体的结晶度也随之提高。利用溶胶．凝胶法分别对密度为1．59和1．39g／cm3的C／C复合材料进行锆化合物掺杂发现，密度最终分别达到1．86和1．88g／c

3、m3，Zr含量分别达到北京化T人学硕’f：学位论文14％和24％。说明该方法在对低密度的C／C复合材料掺杂中能够快速有效的提高材料的锆含量。通过背散射电镜测试发现，醋酸锆凝胶在C／C复合材料表面形成均匀的ZrC涂层。在C／C复合材料内部的分布主要依赖于其本身孔洞的分布。由于醋酸锆溶胶粘度低，可以渗透到材料内部，起到弥补材料缺陷的作用。由上可见，利用溶胶．凝胶的方法最终可以起到涂层和基体改性双重保护效果。利用万能拉伸机对一定密度，含锆量不同的C／C复合材料迸行力学性龇Bwo汛,,j’试发现，随着锆含量的增加，材料的力学性能出现较大幅度的下降，主要原因在于高温处理(1600℃以上)过程中，Zr

4、02与炭发生还原反应，随着锆含量的增加，炭纤维可能受到不同程度的破坏，致使其力学性能出现大幅度的下降。在电弧烧蚀实验中，在高温高压气流冲刷下，含锆C／C复合材料表面形成Zr02膜，有效地阻隔了氧气与基体的接触，改善了材料的抗烧蚀性能。关键词：C／C复合材料，溶胶．凝胶法，ZrC，抗烧蚀性能IIResearchonproductionofhigh--containingC／Ccompositesbymeanofsol-gelmethodmeanolmeta0AbstractC／Ccomposite，whichisamaterialofcarbonfiberreinforcedcarbonma

5、trixcompositeandhasanti—hightemperature，lowdensity,highspecificstrength，highspecificstiffnessandexcellentthermalshockresistanceandothercharacteristics，isallexcellenthigh-temperatureablationresistantmaterial．However,attheenvironmentofhightemperatureandhighpressuregasflow,C／Ccompositecanbeablatedand

6、oxidizedquickly,whichhasextremelylimiteditsapplication．Atpresent，dopingrefractorycompoundsisagoodmeantoimprovetheanti-ablationofC／Ccompositesabove3000。C．Inthispaper,wedopedZirconiumcompoundsintolowdensityC／Ccompositebymethodofsol—gel，inordertoproducehighZirconium-containingC／Ccomposites．Mainlystud

7、iedthemacrostructureandanti—ablationoftheC／Ccompositemadebymeanofsol-gel．Duringtheselectionprocessofsol-gel，wefoundthatZirconiumacetatemixedwithjelliesmadebyourselves，hadalowviscosity,andcouldfastgelatlowtemperat