【7A文】汽油、煤油、柴油酸度测定法.ppt

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1、GB-T258-1977 《汽油、煤油、柴油酸度测定法》二0一一年十月检测意义根据酸值(度)的大小,可以判断油品中所含酸性物质的量。油品中酸性物质的数量随原料与油品精制的程度而变化,也随着油品在运输、储存的条件和时间长短而不同。根据酸值(度)的大小,可以概略地判断油品对金属的腐蚀性。柴油的酸度对柴油发动机工作状况有较大的影响。酸度大,会增加发动机的积炭,积炭会造成活塞磨损和喷嘴结焦。油品在贮存、使用中,可以从酸值(度)的变化判断油品氧化变质的情况。油品在储存或使用一段时间以后,由于油品受到氧化而逐渐变质,使酸值(度)

2、增大。基本概念中和1g油品中酸性物质,所需的氢氧化钾毫克数,称为酸值。以mgKOH/g表示。中和100mL油品中的酸性物质,所需的氢氧化钾毫克数,称为酸度。以mgKOH/100ml表示。酸值(度)是表示油品中酸性物质的总含量,包括无机和有机酸类、酯类、酚类、树脂、沥青质等酸性化合物。通常润滑油中酸的总含量用酸值表示,轻质燃料油中酸的总含员用酸度表示。测定原理由于油品中的酸性物质不是单体化合物,而是由酸性物质组成的混合物,所以不能根据反应中的当量关系直接求出各种酸的含量,而是利用沸腾的乙醇抽提试样中的有机酸,再用已知浓

3、度的氢氧化钾乙醇溶液进行滴定,通过指示颜色的改变来确定终点,由滴定用去氢氧化钾乙醇溶液的体积,计算出试样的酸值(度)。其反应是酸碱中和反应:RCOOH+KOH=RCOOK+H2O实验步骤取95%乙醇50mL注入无水的锥形烧瓶内,用装有回流冷凝管的软木塞塞住锥形烧瓶后,将95%乙醇煮沸5min。在煮沸过的95%乙醇中加入0.5mL碱性蓝溶液(或甲酚红溶液)后,在不断摇动下趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液使95%乙醇中和,直至锥形烧瓶中的混合物从蓝色变为浅红色(或从黄色变为紫红色)为止。在煮沸过的95%乙醇中加入数滴酚酞

4、溶液代替碱性蓝溶液(或甲酚红溶液)时,按同样方法中和至浅玫瑰色为止。实验步骤将试样注入中和过的热的95%乙醇中,试样的数量:汽油、煤油用50mL,柴油用20mL,均在20±3℃时来量取。在锥形烧瓶装上回流冷凝管之后,将锥形烧瓶中的混合物煮沸5min(对已加有碱性蓝溶液或甲酚红溶液的混合物,此时应再加入0.5mL的碱性蓝溶液或甲酚红溶液),在不断摇动下趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定,直到95%乙醇层的碱性蓝溶液从蓝色变为浅红色(甲酚红溶液从黄色变为紫红色)为止,或直至95%的乙醇层的酚酞溶液呈现玫瑰色为止。在每次

5、滴定过程中,自锥形烧瓶停止加热到滴定打到终点,所经过的时间不应超过3min。结果计算精密度影响因素所用的乙醇纯度及质量要符合要求。使用前要先检查,有的乙醇加热后滴入碱性蓝6B乙醇溶液立即变成红色,说明乙醇本身呈碱性,不能使用。滴定动作要迅速,尽量缩短时间,不要超过3min,以减少二氧化碳对测定结果的影响。乙醇要进行二次煮沸,煮沸时间要5min。否则,将使结果偏低。指示剂的用量要适当,用量不可过多或过少,因为指示剂本身大多数量弱酸性;在滴定时它本身会消耗一定量的碱;指示剂过多还会使变色缓慢,不易观察终点。影响因素准确判

6、断滴定终点对测定结果影响很大。试验方法规定用酚酞作指示剂的,滴定至乙醇层显浅红色为止;用碱性蓝6B作指示剂的,滴定至乙醇层由蓝色变为浅红色为止;用甲酚红作指示剂的,滴定至乙醇层由浅红色变为紫红色为止。对于滴定终点不能呈现浅红色的试样,允许滴定到混合液的原有颜色开始明显地改变时作为终点。谢谢!

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