镍电解微孔复合隔膜的研制及性能

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1、镍电解微孔复合隔膜的研制及性能*安兴才蒲瑜王应平（甘肃省膜科学技术研究院，兰州730020)摘要：本文采用浸没沉淀法将铸膜液双面涂覆在工业滤布上制备镍电解微孔复合隔膜。依据镍电解精炼生产要求，设计了多种组成与配比的配方，在涤纶工业滤布上进行了复膜实验。利用扫描电镜、鼓泡孔径测定仪、透液速率测定仪、对其结构和性能进行表征。研究了铸膜液组成、蒸发时间、添加剂含量与分子量等因素对膜性能的影响。并模拟镍电解生产条件，考察复合隔膜各项性能衰变情况。关键词：镍电解；微孔；隔膜；共混前言在镍电解冶金生产中需要隔膜将阴阳极分开，在隔膜两侧需有一定液位差，保证阴极液

2、透过隔膜速率大于阳极液透过隔膜速率，以使杂质不能透过隔膜进入阴极液，隔膜各点的孔径、孔隙率、透液速率须保持一致，以使金属能均匀的沉积在阴极板上。同时，因电解液为酸性溶液并要保持一定温度，隔膜袋需具有耐酸、耐温性能。目前，国内企业主要采用工业滤布，如棉帆布，制作电极隔膜袋。但一般工业滤布的孔径、孔隙率和透液率等性能难以满[1]足生产要求，而且耐酸、耐热性能亦较差，使用寿命短，需频繁更换，致使生产效率降低，工人工作量和劳动强度增加。本项目的研究对象“镍电解复合隔膜”由于将化学稳定性优良的高分子材料涂覆在工业滤布上，即提高了隔膜使用寿命，又保持隔膜各点的

3、孔径、孔隙率、透液速率一致。1、实验1.1、原料及仪器仪器：刮膜机（自制）JSW-5600LV型扫描电镜（日本JEOL公司）透水率测定仪（自制）鼓泡孔径测定仪（自制）原料：骨架高分子材料1、骨架高分子材料2、聚乙二醇－2000、聚乙二醇－6000、聚乙二醇－20000、二甲基甲酰胺、甲醇*作者简介：安兴才（1964—），男，藏族，副研究员，现任甘肃省膜科学技术研究院院长，主要从事膜过程及应用研究，*通信联系人1.2、复合隔膜的制备（1）将一定配比的骨架高分子材料1与骨架高分子材料2共混溶于二甲基甲酰胺中，待胶液完全溶解后搅拌加入甲醇，在高温下恒温静

4、置脱泡24小时。（2）在自制刮膜机内，将配制好的胶液在涤纶滤布上双面覆膜，之后将其放入凝胶浴中相转化完全，再经过高温热处理及烘干等后处理步骤。剪下每张膜样品以备性能测定实验用。刮膜过程具体见图1图11.3、膜性能评价：（1）、透液速率的测定将制得复合隔膜放入自行设计透水率测定仪，在水压2.5MPa下透液10分钟，记录透过液体积。透液速率按式（1）计算：WF=（1）taρ式中：F——试样在某压差点的透水率；W——试样在某压差点的透水质量；t——试样在某压差点透过水量所用的时间；ρ——测定温度下水的容量。（2）、鼓泡孔径的测定通过测量气体穿过滤布产生空

5、气泡的压力，记录产生2-3串气泡和沸腾现象时的压力，水温，由式（2）计算鼓泡孔径：4σcosθr=（2）Δp式中：r——试样的鼓泡孔径；θ——水与试样孔壁的接触角；σ——水的表面张力；ΔP——试样的侧面压强。（3）、化学稳定性测定模拟镍电解过程具体如下：电解液温度：80℃；电解液PH值：4.5－5.5；2阴极电流密度：230～240A/m隔膜袋内液位与电解槽液位之差：50mm同极轴间距：190mm电解液组成：NiSO41mol/L，NaCl100g/L，H2BO320g/L。将复合隔膜与棉隔膜制成阴极隔膜袋同时放入该电解液中，定期测定隔膜各项性能，

6、2、结果与讨论2.1、聚合物浓度对复合隔膜性能的影响在一定范围内，随着共混聚合物浓度的增加，膜的透液速率降低、孔径变小。当聚合物浓度达到23％以上后，膜的水通量有所升高、孔径增大。结果如表1：表1聚合物透液速率鼓泡孔径（µm）22浓度（%）(ml/cmxmin)x10最大平均10100.674.222.311471.234.082.111650.453.541.71208.943.211.63234.972.701.472613.094.112.09注：添加剂PEG20000浓度为3％，甲醇浓度为16％不同制膜工艺对膜性能的影响，主要是由于不同制膜

7、条件对膜形态结构的影响造成的，随着聚合物浓度的增加，聚合物溶液中浓相比例增加，稀相比例减小，在成膜时膜孔隙率降低与孔径变小的双重作用导致透液速率变小。当聚合物浓度达到23％以上后，膜性能有所反弹，膜的透液速率有所升高、孔径增大。原因为当聚合物浓度高于23％时，聚合物溶液粘度增大，溶液出现不均匀，刮膜时胶液内产生大量汽泡，经过热处理气体膨胀造成膜表面出现大量鼓泡和气孔，最终导致透液速率有所升高、孔径增大。2.2、有机小分子添加剂甲醇浓度对复合隔膜性能的影响本研究发现随着有机小分子添加剂甲醇含量的增加，膜孔隙率增加，透液速率有所升高、孔径增大。结果如表

8、2：表2非溶剂浓度透液速率鼓泡孔径（µm）22（%）(ml/cmxmin)x10最大平均03.122.611.4444.2