超细wcco复合粉原位反应合成及其烧结致密化

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1、四、硬质合金3ll超细WC—Co复合粉原位反应合成及其烧结致密化魏崇斌1宋晓艳1①赵世贤1张立2刘文彬1(北京工业大学材料学院／新型功能材料教育部重点实验室，北京100124)中南大学粉末冶金研究院，长沙410083)摘要采用微米级蓝钨(wo：．。)、四氧化三钴(C0304)和炭黑(C)为原料，使用真空原位还原碳化反应一次性制备出超细WC—Co复合粉；利用真空烧结技术对制备的复合粉进行烧结致密化。研究了原料粉末中不同配碳量对WC—co复合粉物相、合金物相及其力学性能的影响。结果表明：原料粉末在10000C进行真空原位还原碳化反应，

2、能够获得平均粒径为300nln的超细WC—Co复合粉；配碳量为16．69％的复合粉末经真空烧结后能够获得物相纯净，平均晶粒尺寸为470nm且具有优良综合力学性能的超细晶wc—co硬质舍金块体材料。关键词原位还原碳化；超细WC—Co复合粉；超细WC—co硬质合金1引言机械工业的快速发展对WC—Co硬质合金的硬度、断裂韧性和横向断裂强度具有越来越高的要求。超细晶WC—Co硬质合金因具有更高的硬度和耐磨性、横向断裂强度和良好的断裂韧性等独特性能⋯，能够满足机械工业发展的要求，因此在该领域得到了广泛的应用口J。超细晶WC—Co硬质合金乃至

3、纳米晶WC—Co硬质合金成为近年研究的热点。为了获得超细晶WC—Co硬质合金，必须制备出超细乃至纳米WC—Co硬质合金粉末。传统的硬质合金生产流程是将仲钨酸铵和草酸钴等通过化学反应制备成钨、钴氧化物，然后利用氢气分别还原成w、Co粉末，W粉再与碳高温合成WC粉末，最终与Co粉混合烧结成块体"J。此工艺步骤繁多、操作过程中易引入杂质，尤其是历经多次高温处理过程，不但使最终粉末产品的成相纯度下降，而且导致颗粒尺寸增大，晶粒尺寸不易控制等缺点。目前制备超细WC粉和WC—Co复合粉的方法主要有机械合金化法【4J、喷雾转化法垆J、原位渗碳还

4、原法∞】、化学沉淀法[J列和等离子辅助气相化学反应法哺’等。其中喷雾转化法已经进行工业规模的生产，但该方法生产WC—Co复合粉所需设备昂贵，制备的WC—Co复合粉末大多是粒径为数十微米的团聚粒子，在团聚的粒子之中包含数十万个纳米WC和Co晶粒，在烧结时容易形成颗粒内孔隙，影响合金的致密化和性能一]。其他几种制备WC—Co硬质合金粉末的方法较传统方法已经简化了工艺路线，但是工艺步骤仍然较多，制备成本较高，且大部分仅停留在实验室制备阶段，或者并未显示出工业化前景。因此，开发出一种工艺简单、成本低、粒径均匀的超细乃至纳米WC—Co粉末的

5、制备技术是目前世界范围内硬质合金材料领域极受关注的焦点研究方向。本研究采用微米级蓝钨(WO：．，)、四氧化三钴(Co，0。)和炭黑(C)为原料，使用真空原位还原碳化反应制备超细WC—Co复合粉【lo，n】，获得了低成本短流程制备超细WC—Co复合粉的工艺路线，对制备的复合粉末进行真空烧结，获得的超细晶WC—Co硬质合金块体材料具有优良的综合力学性能。2实验方法实验采用的原料WO：．，来自赣州市海龙钨钼有限公司，纯度为99．5％(质量分数，下同)；Co，04来①本文联系人．电话(传真)：010-67392311，Emil：xy啪g@

6、bjut．edu．∞2009全国粉未冶童学术会议自北京北化怡克拄贸有限公司，纯度为985％；炭黑来自四川泸州炭黑厂，纯度为998％，灰分<01％。本文以制备WC一10Co硬质合金为例，根据WC一10Co复台粉巾钻含量确定化学反应式：81W02。+C％04+3559C=81WC+3Co+2749CO(1)根据反应式(1)，计算出所需WO，。、Co，04和c的质量配比，并加入一定量的品粒长大抑制剂(02％vc一04％CqC：)。将配好的粉木在FRITSCHP4型高能球磨机上球磨混合，球磨介质为无水乙醇，球料比31，转速480转／分钟，

7、球磨20小时；球磨后的混台粉末烘干若干小时后，压制成圆坯，放人真空炉中．进行原位还原碳化反应，终态反应温度1000℃，保温3小时，真率度5—6Pa。将制备后的WCCo复合粉过200目筛，在150MPa压力下，压制成形(试样尺寸20⋯65⋯525mm)。经1450。C真空烧结1小时，得到硬质合盘块体材料。在J03CO一3型电子天平(精确度0001g)上采用阿基米德排水法测定舍金的密度；采用D／⋯3c型X射线衍射仪对复合粉及合金进行物相分析；利用光学显微镜舰察台金金相；利用JEOLJSM6500型高分辨扫描电镜(HRSEM)观察WC—

8、Co复合粉粉术形貌和块体台金的显徽组织；利用R0ckwell硬度仪按GB3849—1983标准测定试样的R0ckwell硬度(HRA)；按GB／37385l一1983标准采用三点弯曲法测试烧结试样的横向断裂强度(TRS)。3实验结果与分析3．1球磨