聚电解质动态自组装制备高通量纳滤膜

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1、*聚电解质动态自组装制备高通量纳滤膜*邓慧宇，朱宝库，魏秀珍，徐又一(浙江大学高分子科学研究所，浙江杭州，310027)摘要：以聚烯丙胺盐酸盐（PAH），聚苯乙烯磺酸钠（PSS），聚苯乙烯磺酸钠-马来酸共聚物（PSSMA）为原料，碱改性的聚丙烯腈超滤膜为基膜，采用动态自组装法制备了两类不同荷电性的高通量纳滤膜。考察了组装方法、组装层数、最外层聚电解质种类等因素对纳滤膜性能的影响。其中，组装双层数为2的荷负电纳滤膜[PAH/PSS]1PAH/PSSMA在不同操作压力下对Na2SO4(1000mg/L)的截留率2稳定在90%左右，操作压力为0.2MPa时，通量

2、为28.6L/mh，当压力增加到0.8MPa时，通量增加2为106.6L/mh。组装双层数为2.5的荷正电纳滤膜[PAH/PSS]1PAH/PSSMA/PAH在操作压力为0.2MPa22时,溶液通量为22.0L/m.h，当压力增加到0.8MPa时，通量增加为84.7L/mh，对MgCl2(1000mg/L)的截留率稳定在90%左右。关键词:聚电解质；动态自组装；纳滤膜1.引言纳滤膜是一种以压力为驱动力的分离膜，分离性能介于反渗透膜与超滤膜之间，可广泛地用于[1]食品、医药、硬水软化、工业废水处理及回收利用、石油、化工等领域。目前，纳滤膜的制备与应用已成为研

3、究热点之一。制备纳滤膜的方法主要有L-S相转化法、转化法、复合法等。与相转化膜相比，复合膜一般具有高的分离性能和渗透通量，制备方法有表面涂覆、界面聚合、紫外辐照接枝聚合等。近年来有报[2-4]导用聚电解质层层自组装技术制备纳滤膜。该方法具有以下优点：过程及膜结构可控，使用纯水溶液，绿色环保；适用的聚电解质种类多，通过调节聚电解质的种类及组装条件可得到性能不同的分离膜。但目前为得到脱盐率高，选择性好，通量大的纳滤膜多数需要组装4-5个双层，并且一般最外层组装溶液中无机盐溶度高，不太适合工业化生产。因此，本文尝试以PAH，PSS，PSSMA为原料，以碱改性后的

4、聚丙烯腈超滤膜为基膜，动态自组装制备纳滤膜。动态成膜是将成膜材料溶液通过多孔支撑层过滤成膜的过程，方法简便，主要用于微滤膜、超滤膜及渗透汽化膜的制备，该方法用于纳滤膜的制备鲜见报导。2.实验部分*基金项目:国家重大基础研究发展计划(973计划)资助项目(2003CB615705)通讯作者:徐又一作者简介:邓慧宇(1973-),女,江西赣州人,在读博士,师承徐又一教授,主要从事高分子分离膜材料研究2.1主要试剂及仪器PAH(Mw=60,000，AlfaAesar公司)，PSSMA（Mw=20,000，Aldrich公司），PSS（Mw=70,000，Alfa

5、Aesar公司），分子结构如图1所示。NaCl、Na2SO4、MgCl2均为分析纯，中国国药集团上海化学试剂公司。PAN超滤膜由国家海洋局杭州水处理中心提供。DDS-11A型电导率分析仪，上海雷磁仪器厂。COOHnnnmCOOHNH+Cl-3+SO-Na+SO-Na33PAHPSSPSSMA(n:m=3:1)Figure1ChemicalstructuresofPAH，PSSMAandPSS2.2纳滤膜的制备动态自组装是在一个直径为9cm的底部带有多孔支撑层的容器中进行。将经碱改性后的PAN/PET复合超滤膜安放在容器中，膜面朝上，边缘固定，容器中交替加入

6、聚阳离子电解质溶液、聚阴离子电解质溶液，减压过滤；聚阳、阴离子电解质溶液交替加入间隙用去离子水清洗膜面1min，聚阳离子电解质组装时间为5min,聚阴离子电解质组装时间为2min。通过静电作用、疏水力、氢键等作用，聚电解质在超滤膜表面动态层层自组装得到超薄的选择性分离层，制得表面荷电的纳滤膜。静态自组装则采用常规方法，聚阳离子电解质和聚阴离子电解质溶液交替浸渍PAN膜面，其他条件与动态法相同得到静态自组装膜。PAH，PSS，PSSMA的浓度分别为0.2%，0.4%，1.66%。PAH溶液中加入少量NaCl，NaCl溶液的浓度为0.5M，PSS和PSSMA溶

7、液中分别加入少量CaCl2，CaCl2溶液的浓度为0.5M，每种溶液都滴加少量盐酸，调节溶液的pH值到2.5。2.3结构及性能表征分别用1000mg/L的NaCl、Na2SO4、MgCl24三种水溶液为供料液，采用纳滤膜评价仪测定复合纳滤膜的渗透水通量,通过测定进料液的电导率和渗出液的电导率推出相关浓度，然后根据式（1）计2算盐的截留率，式（2）计算膜的渗透水通量，膜有效面积为23.75cm,除特别指出，测试所用压力均为0.4MPa。CC−fpR=×100%（Cf-进料液浓度，Cp-渗出液浓度）（1）Cf2VF=（V-渗透水的体积，A-膜的有效面积，t-时

8、间）（2）At3.结果及讨论3.1动、静态组装效果对比结果表明，动