聚乙烯醇有机相纳滤膜的制备研究

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1、聚乙烯醇有机相纳滤膜的制备研究∗瞿新营张林候同刚陈欢林（浙江大学材化学院生物工程研究所，杭州，310027）摘要:本文以茄尼醇提取液残留的石油醚为考察对象，选用强亲水性、耐有机溶剂的聚乙烯醇(PVA)为纳滤膜材料，利用相转化法来制备回收石油醚的纳滤膜。考察了膜制备条件如聚乙烯醇浓度、交联剂浓度、交联温度、交联时间、热处理温度等因素对膜分离性能及耐有机溶剂石油醚性能的影响。在一定的温度和湿度条件下,在截留相对分子质量较大的聚砜(PS)基膜上,通过以上条件的优化，获得了能够截留分子量为631的茄尼醇纳滤复合膜。关键词:纳滤；茄尼醇提取液；石油醚回收；PVA引言纳滤

2、(nanofiltration)是介于反渗透(RO)与超滤(UF)之间的一种以压力为驱动的新型膜分离过程，近些年来，医药、精细化工产品的有机合成、分离及其催化剂的回收利用、中草药的提取及分离纯化、有价值产品的分离纯化等诸多过程中大量用到有机溶剂，利用纳滤分离技术进行[1-3]有机溶剂回收，正成为研究和应用的国际热门课题。[4][5]茄尼醇是一种重要的植物提取物，纯化后残余大量石油醚溶剂，其回收方法为旋转蒸发，能耗较高。膜分离技术是一种新型分离技术，将其应用于溶剂回收过程，可在低温下直接从溶液中分离出溶剂，可供系统循环使用，减少了高温蒸馏和冷却过程的能量损耗同时

3、降低了溶剂[6]回收和冷冻系统的负荷。本文以茄尼醇提取溶剂石油醚为考察对象，尝试采用纳滤回收有机溶剂石油醚。茄尼醇的相对分子质量为631左右，实验首先针对茄尼醇石油醚有机体系的一些特点制备相应的纳滤膜。由于PVA具有高度的亲水性，常常被用于制备渗透蒸发膜，PVA也曾用于反渗透膜的制备，由于制得的反渗透膜的通量小，对盐的截留率不高，没有取得令人满意的效果。基于PVA的高亲水性，本文尝试制备PVA复合纳滤膜以应用于有机溶剂体系。实验选用通量较高的聚砜为基膜，考察了膜制备条件如聚乙烯醇浓度、交联剂浓度、交联温度、交联时间、热处理温度及添加剂配比等因素对膜分离性能及耐

4、有机溶剂石油醚性能的影响。1实验部分1.1材料及试剂聚砜膜(PS)：由国家海洋局杭州水处理技术研究开发中心；本实验室自制；HPLC乙腈：天*联系人：张林.第一作者：瞿新营（1983—），女，硕士研究生Correspondingauthor:AssociateProf.ZHANGLin.E-mail:linzhang@zju.edu.cn津四友公司；HPLC异丙醇：浙江临海市浙东特种试剂厂；石油醚（60～90℃）：杭州高晶精细化工有限公司，分析纯；茄尼醇烟叶：陕西天则生物技术有限责任公司；茄尼醇标准品：纯度>90%，上海百灵威化学技术有限公司。1.2实验装置图1

5、纳滤装置示意图1.3复合膜的制备制备超薄膜的方法除了界面缩聚和等离子聚合以外,还有涂敷法。亲水超薄层的制备通常采用机械涂敷法。本文中选择了涂敷法制备复合膜,即将一定浓度的膜溶液,用涂膜棒均匀地涂敷在基膜上。1.4茄尼醇提取溶液的制备采用柱浸法从烟草中提取茄尼醇，得到烟草浸膏。然后采用丙酮－石油醚（2-98,v/v）为洗脱剂，经硅胶吸附柱层析分离烟草浸膏，收集含茄尼醇的洗脱液。1.5茄尼醇的HPLC检测方法TM液相色谱（ShimadzuSCL-10A，岛津公司），DiamonsilC18柱（150mm×4.6mm,i.d.迪马科技，北京）。流动相乙腈－异丙醇（6

6、0:40,v/v），流速1.0mL/min，柱温30℃，检测波长210nm。进样量5.0μl。1.6分离过程参数在一定操作条件下，待系统稳定后，测定一定时间内的膜通量，公式如下：mJ=A⋅t2式中：m-操作前后收集器的质量差，A-膜的有效面积，0.0045m，t－时间，h。截留率的公式：cR=1−co式中：R－截留率，％，－透过液的浓度，cppm，c－原料液的浓度，ppm。o2.结果与讨论2.1PVA浓度的影响在聚砜基膜上通过改变PVA的质量分数，从0.1%和1.0%，与一定浓度的交联剂反应制备复合膜，考查了其对复合膜性能的影响，结果见图2。0.51000.4

7、80膜截留率.h)0.3260(Kg/m0.2(%)通量截留率膜通量400.10.0200.00.20.40.60.81.0PVA铸膜液浓度(%)图2PVA浓度对复合膜性能的影响从图2可以看出，PVA的质量分数的变化对膜通量的影响较大。随着PVA质量分数的增加，复合膜的水通量明显下降，而截留率变化不大。当PVA质量分数达0.2%时，该膜对的截留率可达95%以上。一方面，随PVA浓度增加膜便面致密性增加，另一方面，膜表面亲水性增加，均使膜的有机溶剂通量减小。2.2交联的影响2.2.1交联剂浓度的影响本文采用了化学交联的方法，即聚乙烯醇在酸催化作用下与戊二醛发生缩

8、醛反应，使其表面产生不溶于水的聚乙烯醇