红外上转换纳米发光材料的水热合成

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1、红外上转换纳米发光材料的水热合成陈若愚陈智栋王文晶江苏_王业学院化学工穰系(常媸，213016)摘要利用稀土离子P，Yb3+，EP与乙=胺四乙酸形成的配合物。加入可溶性氟化物。控制溶液的pH值，利用配位一沉淀平衡体系翻备了复合氟纯物纳米粒予蒋驱物，在240"C下水热晶化前驱物，合成了红外上转换纳米发光材料。关键词：上转换，水热合成，发光材料ThehydrothermalsynthesisofupconvemionluminescencenanocrystallinepowdersChenRuoyuChenZhidongWangWenchangDep

2、artmentofChemicalEngineering，JiangsuPolytechnicUniversity,Chane；zhou213016PRChinaAbstractThecoordinationcompoundwaspreparedbyy3*,yb3"'E，ionsandedta．Theprecursorwassynthesizedviaprecipitation-coordnationequilibriumincludingREcoordinationcompoundandfluodnion．Upconversionluminesc

3、enceinYb3+，EP：Y鹃nanocrstaliiinepowersexcitedbya980nmlaserdiodehasbeensynthesizedbycrystallizingprecursorIn240℃hydrothermalcondition．TheTEMrevealedthatmostofparyicleswereneadysphedcalandaveragediameteroftheparticleswasintherangeof30_50nm，Keyword：upconversion，hydrothermalsynthsi

4、s,luminescence1．前言光致发光材料中，吸收能量较低的长波然后辐射出能量较高短波的材料称为上转换材料，这种材料的上转换瑗象是反Stockes效应的，鄄辐射的能量大予所吸收的能量。1959年，利用960nm的红外光在80K下激发多晶硫化锌，发射出525nm的绿光。20世纪80年代，由于拳导体抽运源及BaY2F8，BaYYbF8，ZBLAN，YV04等激光薪材料的迅速发展，在上转换研究进展迅速。利用稀土离子的上转换效．陂，覆盖红绿蓝所有可见光波长范围都获得了连续室滠运转秘较高效率、较赢输出功率的上转换激光输出。上转换材料作为红外光的显示材料

5、如夜视系统材料、红外量子计数器、发光二极管、光储存、红外探测器等领域获得到了广泛的应用塾_3】。面纳米豹红外上转换材料～个非常重要的应用是可以作为抗原、蛋白质和DNA的标记材料。上转换材料超细颗粒的高度灵敏性将完全霹与基予小分子装配程标记熬探测系统(熟荧光材料窝酶)檑媲美。出予在可见区和紫l外区的光常常也使得被检测的分子自身产生荧光，从而，这种基于小分子装配和标记的探测系统会引起错误。相反，由于上转换材料的激发光处于红外，红外光的生物效应较低，被标记物自身不产生荧光，因此，上转换材料作为标记材料，同时，红外光部被检测物吸收，不会损伤检测生物，从而能

6、用于生物体的活性检测，这是其他荧光标记和酶标记所不能做到的[4-卯。目前效率较高的上转换材料主要是一些稀土掺杂的玻璃陶瓷材料。基质体系主要包括氟化物体系，氟氧化物体系，氧化物体系，硫化物体系等，而掺杂稀土离子包括Nd、Pr、Tm、Ho、Er、Yb等[6-91。本研究利用稀土金属离子与胺羧类化合物乙二胺四乙酸形成配合离子，加入氟离子沉淀剂，利用pH值控制生成复合氟化物纳米前驱体，通过水热晶化，成功地合成了具有红外上转换效应的纳米氟化物离子。2．实验2．1前驱物制备准确称量一定量的Y203、Er203和Yb203，用1：1的HN03溶解，加热，蒸发大部

7、分过量HN03，用去离子水配制成溶液，溶液中Y3+浓度为0．01m01．L．1，Yb3+的浓度为0．001m01．L一，Er3+浓度为0．0001m01．L．1。取上述溶液50mL，加jkT_,z胺四乙酸钠盐(EDTA)，使溶液中EDTA的浓度为0．02m01．L-1。在上述混合溶液中在加入NI-hF，使溶液中F的浓度为0．02m01．L-．1，用1：1氨水调整pH值至6--10，搅拌反应l小时，离心分离沉淀，用去离子水洗涤5次，得到水热反应前驱物。2．2前驱物水热晶化将上述水热反应前驱物加入到约50mL的水热反应釜中，加入去离子水至装填度为70％

8、。密封，在240℃的烘箱中恒温10小时。自然冷却，开釜，固液相离心分离，所得固相用去离子水洗涤3次。固相在100*C烘箱干