电子加速器辐射交联ptfe样片的结构及拉伸性能研究

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1、电子加速器辐射交联PTFE样片的结构及拉伸性能研究唐忠锋王谋华吴国忠’赵艳凝钟磊(中国科学院上海应用物理研究所，上海201800)PTFE是一种综合性能优异的．j：程塑料，素有“塑料王”之称，在众多领域获得了广泛的应H3。与其它工程塑料相比，耐辐射能力差等缺点限制了其在外太空、核反应堆等强射线场中的使用。通常条件下，几千戈瑞(kGy)剂量可使PTFE完全丧失力学性能。但在无氧或惰性气氛_卜．，略高于PTFE的熔点(T。---327。C)，即温度范围为330-、,340℃，利用60Co的,t射线或EB对PTFE进行辐照改性，可形成X．PTFE11圳。交联后PTFE的耐

2、辐射性和耐磨性显著提高，这为其住特殊领域的开发麻崩提供了有效的途径p’8J。辐射交联PTFE所需实验条件相对苛刻，辐照时不仅反应温度高且需要在真空或惰性气氛卜．进行，同时辐J{《{过程中产生的有毒气体也容易腐蚀设备，应用技术瓶颈很难突破。到目前为止，国内住X．PTFE的应用方面还是空白。本实验利用自行设计的辐照装置，通过加速器辐照制备X．PTFE。研究了X．PTFE的结构和拉伸性能的变化规律，进而为X．PTFE的应用提供技术支持，因而具有重要的研究意义。l实验部分1．1主要原料及设备PTFE薄板(厚度为1．omm)分子量为!．6x106洲用Suwa等式计算191)，

3、日本犬金公司；辐射源：GJ．2型电子加速器，上海上缆辐照技术开发有限公司，EB能量为1．7MeV，束流为ImA；蒡示扫描堵热分析仪(DSC)-MerrierTA822e；X射线衍射仪(XRD)，PhilipsX’PertPro：S08810MTS拉力机，美国MTS公司。1．2辐射交联工艺将PTFE平铺到臼制辐照箱内的托盘内，密封检查装置气密性。片j高纯氮气置换出辐J!《{箱内空气，使PTF￡样处在N2气氛F，并保持氮气流速为10L／min。通过温控设备加热辐照箱，控制温度范围在3354-5℃。利用EB对PTFE进行辐照，控制样品的辐照剂量分别达剑150，300，50

4、03000kGy时停．I}=实验，获得交联的PTFE样，待温度降刘可以操作，打开辐照门，取出样品，本次实验结束。1．3结构表征与拉伸性能测试1．3．1熔点及结晶热的变化对试样等速率升温扫描．测试条件：N2作为保护气体的条件下，N2流量为40ml／min，利川液氮进行冷却，以10"C／min速率从200～350℃进行升温测试。1．3．2结晶部分结构的变化XRD定性测试在PhilipsX’PertPro衍射仪上进行，采用Cu靶(1=0．15418nm)，Ni滤波片。管压为40kV，管流为40mA。拉姆达=o．15418nm1．33拉伸性能测试PTFE及X．PTFE的拉伸

5、性能按照ISO527．1／2实验标准在S08810型MTS拉力机上测试。利刚制样机将PTFE及X．PTFE裁成标准哑铃型，在试样的中央和标距线两端5ram处测姑山PTFE的宽度和厚度，井精确剑0．001ram。调节测试仪的上下夹具之间的距离，然斤将试样夹在夹具上，以50mm／min的速度进行拉伸测试。2结果与讨论552．1交联前后PTFE的外观变化刚21为利用相机拍摄的术交联PTFE和交联PTFE的照片。从凹2l可以看出，PTFE样斛为门色不透明。而X．PTFE样品透明变薄，质域减少。Oshmia[ioj等认为X—PTFE透明度，莒加川能是网为高温辐照盯FE时处于熔

6、融状态．分子链的彼此交联破坏了娘米的规辖结杜J，住降温过挂中由丁分子链交联缩晶区的数量减少，田此光散射鲑降低，光透过率提．旬．透叫度增加。Sakhno[“增认为X．PTFE的颜色变透明土要是由丁形成般键结构，冈而透明度增加。图21PTFE和X-PTFE(RX一3000)的相片2．2熔点及结晶热的变化图22FIFEandX-PTFE的DSC圈Dose(kGy)图2．3试样的结晶热随剂量的变化关系聚合物的熔点和结晶热受其结晶度、链结构、分子量等综合因素影响。一般而言，DSC楚测定物质相转变的有效方式。通过DSC测试可以分析聚合物的物理转变和化学反应，进而分析聚合物的结晶

7、度的变化规律。图2．2为纯PTFE和交联PTFE在200"350℃升温时的热流著和温度的变化规律。从幽2．2可看出，随着辐照剂量的增加，X—PTFE样品的熔点逐渐卜．降。其中纯PTFE样的熔点在327℃，X-PTFE样(KX一3000)的熔点下降为280℃。这是冈为当PTFE的发生辐照反应时，由

8、下．发生交联导致X-PTFE形成交联网络结构。因而破坏了I)，I’FE的结品度，导致熔点。F降。图2．3为纯PTFE和交联PTFE的结晶热受辐照剂量的变化规律。从图2．3可以看出，试样的结晶热呈先增加后降低的趋势。与纯PTFE样的结晶熟(26J／g)相比，低剂量交联时，