机械力歧化真空烧结制备纳米晶ndfeb磁体研究

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1、4362009全国粉末冶金学术会议机械力歧化一真空烧结制备纳米晶Nd—Fe—B磁体研究李玉平胡连喜吴成王尔德。(哈尔滨．y-,_lk大学材料学院，哈尔滨150001)摘要提出了以机械球磨歧化态Nd—Fe—B合金粉末为原料经真空烧结制备纳米晶Nd—Fe—B磁体的新工艺，针对Nd。。Fe邵B。(原子比)三元合金，进行了实验研究。结果表明：歧化态合金粉末具有良好的压制性能，易于通过常规模压获得高致密的磁体坯料；在真空烧结过程中，歧化态合金粉末坯发生脱氢一再结合反应，其NdH2．7、Fe2B及氆一Fe纳米歧化组织转变为纳米晶Nd：

2、Fe．。B组织，同时获得较高的烧结强度。本文实验范围内，磁体最佳烧结工艺参数为800。C×30min，获得的主磁相Nd2Fel4B晶粒尺寸约为60nm，磁性能达到：B，=O．66T，比=635．3kA／m，(BH)一=106．3kJ／m3。关键词Nd—Fe—B合金，机械力歧化，真空烧结，纳米晶磁体1引言Nd—Fe—B是当前应用最广泛的永磁材料，其产品主要分为两类，即烧结永磁和粘结永磁。烧结Nd—Fe—B磁体虽然磁性能高，但复杂形状磁体加工成型困难，生产成本高、效率低。与之相比，粘结Nd—Fe—B磁体成型工艺简单，易于采用模

3、压、挤压或注射成型等方法制造尺寸精度高、无需二次加工、形状特殊或很复杂的磁体产品，生产效率高、成本低。因此，近些年来粘结Nd—Fe—B磁体产品市场扩张极快，显示出良好的发展前景¨≈J。目前，粘结Nd—Fe—B磁体的主要缺点是磁性能较低。以美国MQI公司的MQP快淬Nd—Fe—B各向同性磁粉为例，其磁性能最高者(如：MQP—B，MQP—B+)的(nn)max也仅有110—130kJ／m3，制成粘结磁体后的(mt)max为85kJ／m3左右∞‘4J。由于计算机、信息等高新技术日益向小型、轻便、智能化方向发展，对Nd—Fe—B磁

4、体产品性能的提高有迫切要求。因此，研究开发制备高性能Nd—Fe—B磁体的新方法，对促进Nd—Fe—B产业发展和相关领域的技术进步，具有重大现实意义。根据磁学理论，Nd—Fe—B合金主磁相Nd：Fe。。B晶粒尺寸为纳米尺度时，由于晶问交换耦合作用使合金具有剩磁增强效应。因此，组织纳米晶化是提高Nd—Fe—B材料磁性能的有效途径，它已成为目前永磁材料领域的研究热点"一7

5、。纳米晶Nd—Fe—B磁粉的制备方法主要有快淬法"。9】、机械球磨法[1¨¨3以及机械球磨一HDDR法【12。”J，已取得了较大研究进展。目前，这类纳米晶磁粉

6、主要限于用来制备粘结磁体。但是，Eh于主磁相Nd：Fe。。B硬度高、脆性大，磁粉的室温压制性能差，使得难以获得高致密粘结磁体，不利于提高磁体性能。而且，粘结剂的存在一方面降低磁体性能，另一方面也使磁体使用温度受限。为了克服这些不足，本文作者提出以机械球磨歧化态Nd—Fe—B合金粉末为原料经真空低温烧结制备高致密纳米晶Nd—Fe—B磁体，进行了初步试验研究，旨在开发制备高性能纳米晶Nd—Fe—B磁体的新技术途径。2实验方法实验原材料为铸态Nd。。Fe％B。合金，经在氢气下机械球磨20h，将其制成纳米晶歧化态合金粉末。机械球磨

7、在QM一1SP行星式球磨机上进行，球磨工艺参数：球磨罐中氢气压力为0．5MPa，球料质量六、磁性材料437比为20：l，球磨机转速400rpm，球磨时间20h。歧化态合金粉末的压制实验在1000kN材料试验机上进行，压制压力为0—1400MPa；真空烧结实验在自制的管式真空炉中进行，烧结温度为650—850。C。烧结时间30min。采用x射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)进行分析和观察粉末材料与磁体的微观组织，采用振动样品磁强计(VSM)测定磁体的磁性能，采用室温压缩实验测定磁体的强度性能。3实验结

8、果及讨论3．1歧化态粉末组织与形貌特征图1所示为Nd。。Fe7。B。铸态合金以及该合金在氢气下球磨20小时后的XRD谱。从图中我们可以看出，Nd，。Fe％B8原始铸态合金主要由Nd：Fe，。B基体相和少量的富Nd相组成，经过在氢气下球磨20h后，Nd：Fe，。B相已与氢反应并完全歧化，转变为NdH：．，、Fe：B与ot—Fe相。根据XRD衍射峰半高宽数据，可以求得歧化态合金粉末各歧化相的平均晶粒大小约为10nln。图1铸态及歧化态Nd插蛋kK合金XRlD谱图2为在氢气下机械球磨20小时获得的纳米晶歧化态Nd，。Fe拍B。合

9、金粉末的SEM与TEM照片。从图2(a)可以看出，歧化态合金粉末的颗粒尺寸细小且比较均匀，大部分粉末颗粒尺寸在O．5—1p．m左右。歧化态合金粉末的颗粒尺寸细小，主要与球磨过程合金氢化一歧化引起的体积膨胀及相变有关¨41。由于粉末颗粒非常细小，因此存在一定团聚现象。图2(b)所示歧化态合金粉末的TEM照