放电等离子烧结（sps）制备lablt6gt纳米晶块体材料的组织与性能研究

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1、摘要LaB6热阴极陶瓷材料以其优异性能成为近年来国内外众多材料学者研究的热点。它既具有金属的性能，有很好的导热性和导电性，同时又具有陶瓷的性能，如高熔点、高硬度和高的化学稳定性。这些优异性能使其具有广阔的应用前景。但是LaB6材料较差的烧结性能为材料制备带来了极大的困难，其常温脆性也阻碍了此类材料的实际应用。而对于纳米LaB6陶瓷，由于纳米材料的奇异或反常特性：如硬度、强度增强，高的韧性等，就有可能改善LaB6陶瓷在实际应用中存在的问题。从而可以改善陶瓷的烧结性能和提高材料的硬度、强度等力学性能。本论文采用放电等离子烧结法(SparkPlasmaSintering，简称S

2、PS)传O备LaB6纳米晶块体材料。SPS是材料制备新技术之一，也是制备纳米相陶瓷的有效方法之一。作为一种新的烧结工艺，与传统方法相比，SPS具有烧结时间短，烧结温度低，可以烧结致密的特点。本文采用氢直流电弧等离子体“蒸发一凝聚法”，以稀土镧块为原料，制备出了平均粒度为30nm的La纳米粉末。以La纳米粉和B纳米粉为原料，用放电等离子烧结技术成功制备了LaB6纳米晶块体材料，并探讨了各烧结参数对材料结构和性能的影响，得到了制备LaB6纳米晶块体的最佳工艺。对SPS烧结LaB6过程的观察表明，烧结过程可以分为三个阶段：烧结初期、烧结中期和烧结末期。采用XRD、SEM和TEM

3、研究了不同烧结温度下所得烧结样品的相组成及显微结构特征。XRD、SEM和TEM分析表明，SPS烧结样品为纯净的、单一的LaB6，没有第二相和其它成分的存在，所有样品的晶粒大小在100～200nm之间。TEM结果显示，烧结体整体结构致密，分布均匀，晶粒间结合比较紧密，晶界平直洁净。同时还测试了所制备LaB6纳米晶块体样品的部分物理和力学性能。结果表明，在压力50MPa下，烧结温度1350℃，升温速率1．5℃／s的条件下，所得烧结体相对密度高达99．3％，维氏硬度和抗弯强度分别高达14．3GPa和246MPa。对样品进行电子发射性能的测试表明：样品具有优异的发射性能和发射稳定

4、性；在阴极发射面积为O．01cm2，阴极表面温度为1660℃时，发射电流密度为50A／cm2；利用热发射测量逸出功，由Richardson直线法计算得到LaB6块体材料的逸出功为2．47eV。其发射性能和稳定性达到国内外文献同类材料报道的最高值。本实验的研究表明，采用SPS方法制备得到的LaB6块体在相对密度、纯度、力学性能和电子发射性能等方面均优于普通烧结方法制备的产品，而且烧结时间短，烧结温度低，保持了晶粒的纳米级尺度，实现了LaB6纳米陶瓷的低温快速北京丁业大学工学硕十学位论文烧结。这对于LaB6热阴极陶瓷的高性能、高效率制备以及应用具有重要的意义。关键词LaB6热

5、阴极陶瓷；放电等离子烧结(SPS)；显微结构AbstractLaB6thermioniccathodeceramicmaterialattractsincreasinginterestowingtoitsuniqueproperties．LaB6combinesunusualpropertiesofbothmetalsandceramics．Likemetals，itisagoodthermalandelectricalconductor．Andlikeceramics，itiselasticallystiff,exhibitsexcellentchemicalstabi

6、lity．Theexcellentpropertiesmentionedabovemakeitatechnicallyimportantmaterial．ThemajorlimitationinmorewidespreaduseofLaB6isitspoorsinterabilityandbrittlenessatroomtemperature．Nano—phasematerialshavebeenshowntoexhibitsignificantimprovementsinfracturestressandductilityovertheircoarse-grainco

7、unterparts．Soconsolidatednano—LaB6mayexhibitgreatercombinationpropertyandeaseofdensificationthanconventionalcoarse-grainedLaB6．Comparedwithcoarse．grainedLaB6，nanocrystllineLaB6maYbemorereadilyconsolidatedtohighdensities，therebyaffordingincreasedtoughnesswithoutsacri