改性聚醚醚酮增韧环氧树脂的研究

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1、武汉理工大学博士学位论文摘要环氧树脂(Epoxyresin，简称EP)由于在强度、模量、热稳定性及耐湿热、耐化学性方面的突出优点而成为应用广泛的基体树脂。但因其固化后交联密度高、质脆等缺点，在很大程度上限制了它在某些高技术领域的应用。因此，对EP增韧研究具有非常重要的理论价值和现实意义。本文在综述了目前国内外环氧树脂增韧方法与机理的基础上，提出了将聚醚醚酮(PEEK)进行化学改性后用于增韧环氧树脂的新思路。主要的研究内容和结论如下：l、以PEEK为原料、浓硫酸为磺化剂，制备了不同磺化度的磺化聚醚醚酮(SPE

2、EK)．研究结果表明，SPEEK的热稳定性好，在400℃以下sPEEK热失重小于3wt％：SPEEK的磺化度随着反应时间和反应温度的增加而提高；与PEEK相比，SPEEK的结晶性下降。SPEEK经过氯甲基化和胺化改性，得到苯环上具有．S03H和．CH2N(CH3)2基团的改性PEEK。根据实验数据计算，得到了PEEK磺化反应动力学参数，即表观活化能Ea=35．48kJ／mol，反应速率常数k=2266．5×exp(4267．5／T)。2、利用非等温差示扫描量热法(DSC)分析，确定了改性PEEK／EP树脂体

3、系的固化工艺制度：80"C／2h+125"C／2h+180℃／3h，得到了改性PEEK／EP体系的固化反应表观活化能AE=63．82Id／mol，反应级数n=0．964，固化反应的动力学方程为：dQ／dt=1．792x107exp(-7676．2／T)(1．d)o“。对改性PEEK／EP体系的固化反应机理进行了初步分析。3、对改性PEEK／EP体系力学性能进行了研究．常温下稳定性好，黏度变化小，凝胶时间较长，在高温下对温度敏感，具有良好的高温反应活性，可以满足施工工艺性要求。改性PEEK在增韧环氧树脂的同时

4、，使固化体系拉伸强度、弯曲强度、弹性模量、断裂伸长率均有不同程度的提高。在实验条件下得到该改性树脂最大拉伸强度、弯曲强度、冲击韧性、断裂伸长率为71MPa、142．3MPa、23．1kJm也和4．13％，分别比纯环氧固化物提高了24．6％、53％、151％和56％。当树脂体系中改性PEEK含量为8wt％时，断裂韧性Klc达到最大值2．169MPa．m“2，比纯环氧树脂试样提高了1．1倍。4、DMA测试表明，改性PEEK的加入较好地改善树脂体系的热性能。改性树脂的玻璃化温度Tg、起始分解温度Tar．sct随着

5、改性PEEK含量的增加而升高，储能模量E，在Tg以下随着改性PEEK的含量的增加而增大。其武汉理工大学博士学位论文长期使用温度为186．7℃。5、根据DMA、SEM、FT-IR测试结果，初步提出了PEEK和改性PEEK增韧环氧树脂的增韧机理。以分散相颗粒的桥联和钉锚作用为主导，基体屈服共同作用的增韧机理。由于改性PEEK极性基团进入固化交联网络而成为网络结点，起到了较好的应力分散和承受应力的作用，增韧效果更好。关键词：环氧树脂聚醚醚酮改性增韧增韧机理武汉理【大学博士学位论文ABSTRACTRecently,

6、Epoxyresins(EP)haveattractedgrowingattentionbecauseoftheiroutstandingadvantagesonstrength,moddns，thermalstability，andheat，moistureandchemicalresistance．makingthemwidelyusedinmanyapplicationsasresinsmatrixs．However,Epoxyresinssufferfromtheirhighjointdensity

7、andbrittlenessofthecuredresins，whichlimitedthemapplicationsinmanyhigh-techfields．Thus，itisnlR2燃sal'ytOinvestigatethetOugheningEPfortheirtheoreticalandpracticalresearches．Inthisdissertation,themethodsandmechanismsoftougheningEPhavebeenreviewed,andaviewtotou

8、ghenepoxyresinsbypoly(etheretherketone)(PEEK)whichwasmodifiedbychemicalmethodhadbeenproposedbasedonexperimentalresults．Maincontentsandconclusionsofthisdissertationareasfollows：(1)SPEEK、ⅣitIldifferentdegreeofs