微波加热合成lalt1xgtsrltxgtmnolt3gt的结构与性能研究

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1、中文摘要锰酸锶镧材料因其独特的结构特征和电子结构特征使其在在燃料电池、氧化还原催化和微波磁性材料等方面得到广泛应用。因此探讨加工成本低、产品性能好、环境污染小的Lal．xSr。Mn03+6材料合成方法具有很大社会效益。微波以其独特的加热方式：体加热、选择性加热、升温速率快、物质自身加热和微波非热效应等。所以在当前能源紧缺和保护环境的国际大环境下，研究材料微波合成方法将是未来发展趋势。本文以La203、SrC03、Mn02为原料，采用微波固相合成，使用家用微波炉采用合适的保温措施条件，在800W微波辐射13min合成了Lal_。Sr。Mn03

2、。以Sr(NO3)2、La(N03)3·6H20、Mn(NO3)2为原料，家用微波炉在采用合适的保温措施条件下，’采用微波液相合成方法，合成了Lal-xSr。MnO3粉体。并通过ESEM，TEM观察了粉体分散状态和微观形貌。采用x射线多晶粉末衍射对合成材料的物相进行分析，并利用粉末X射线衍射的Rietveld方法对晶体的结构和晶粒大小进行分析，合成材料的磁性能通过物理性能测试仪(PPMS)进行了研究。研究结果表明：微波固相合成在采用合适的保温措施条件下13min合成Lal．xSr、Mn03粉体。相对于传统固相合成，微波固相法所得粉体扫描电镜

3、观察，粒度分布均匀，无硬团聚，TEM观察表明晶粒大小不均匀，小晶粒在10nm～40nm左右，同时还存在一定量的大于100nm的片状晶粒。微波液相法合成的粉体无团聚，颗粒分布均匀，晶粒为棒状结构，长径比约为分别1O／3。晶体结构精修结果显示微波固相合成产物为菱方结构，R．3c(167)空间群，a=b=5．5025A，c=13．366lA。晶胞较传统固相合成产物(a=b=5．4989A，c=13．3547A)有所增大。磁性能测试结果表明：微波固相合成产物的铁．顺磁转变温度、饱和磁化强度和矫顽力基本与传统固相合成产物相当，而微波液相合成产物具有较

4、低的饱和磁化强度和较高的矫顽力。其铁磁．顺磁转变过程为一渐变过程，居里温度高于340K。论文还对微波合成过程进行分析，发现存在与传统合成方法不同的合成路径，具体原因有待进一步分析。关键词：微波，合成，锰酸锶镧，Rietveld，结构，磁性ABSTRACTLal。xsrxMn03materialsowingtotheiruniquestructuralandeJectronlcstructurecharacteristicsarewideIyusedjnthefueJcells．cataJytlcreductionandmicrowaVema

5、terialsetc．Ithasgreatsocial●ene’1‘8‘o8earchnewsynthesismethodswithlowerprocessingcosts。betterproductperformanceandlittJeenvironmentalpollution．M1crowaVeheatjnghassomecharacteristics：volumetricheatin2．seIectlVeheating，rapidtemperaturerisingrate，self．heatin2andmlcrowaVenon—t

6、hermaleffects，etc．Uponthis，themethodwjJbesubstantlalreductjonincycletime，savjngenergy，eco．frjendJjness．30，researchlngonmicrowaVesynthesismethodswilJbebeneficialtodecreaseenergyexhaustandprotectenvironmental．PureLao·7sr03Mn03powderissynthesizedusingdomesticmlcrowaVeoVenby功i

7、crowaVesolidmethodandmicrowave?ydrothermalmethodfromthereactantsofLa203，src03，Mn02，ands。(N03)2，La(NO3)3。6H20，Mn(N03)2Inthisthesis，thepowderd1sperslonstateandmicro’morphologywerestudjedbyESEMandJEM·crystalst7uctureandthegrajnsizewereanalyzedbyXRDl‘1etVeIdstructurerefinement

8、method．Themagneticpropertieshavebeens‘udiedbyphysicalpropertymeasurementsystem(PPMSl．1hro