常压、低温水热晶化法制备莫来石复相纳米晶的研究

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1、桂林工学”院硕士学位论文摘要我国的高岭土资源十分丰富，其储量在世界处于前列，而且分布范围广，质地较好，易于开发利用。本试验采用五四化工厂生产的高岭土为原料，利用氧化～还原法除去原料中的铁、锰、钛等离子和有机质，达到精细化处理的目的。烘干后的粉末通过控制煅烧温度点、升温速率以及保温时间，高温煅烧合成含有莫来石的精矿粉。在常压、低温条件下，利用所得精矿粉作为前驱体，与一定浓度的NaOH溶液混合、加热搅拌，经过水热晶化过程即可获得主晶相为莫来石的复相纳米晶。整个过程均在常压下完成，操作简单易行。通过试验讨论了水热晶化法制备莫来石复相纳米晶的制备工艺，分析了Na

2、OH浓度、晶化温度、保温时间、前驱体浓度等条件对所得产物的晶相组成、晶粒粒度以及形貌的影响，并利用差热．热重、X射线衍射、扫描电镜以及激光粒度等测试手段对所获样品进行相关表征与分析；同时对莫来石复相纳米晶的成核和生长机理进行了探讨。试验研究结果表明：1、氧化一还原精细化除杂过程中，草酸和连二硫酸钠的最佳用量分别为2．5％和0．15％。经过处理后的高岭土白度得到明显提高，由67．3％提高到79．8％，达到了对高岭土除杂增白的目的。皤2、在常压、低温条件下，利用水热晶化法成功制备了莫来石复相纳米晶。经过分析比较确定了最佳工艺条件：NaOH浓度为3mol／l，

3、晶化温度为80℃，保温时间为3h，前驱体浓度为0．159／ml，制备得到的产物结晶性能好、少团聚，平均粒径约为60nm。3、莫来石复相纳米晶差热曲线上没有明显的吸热峰和放热峰，高温热稳定性比普通莫来石材料有很大提高；根据激光粒度分析可知，所得纳米晶晶粒的体积粒径分布范围为40一110nm，积平均粒径为60．9nm。4、利用负离子配位多面体生长基元理论模型较好地解释了莫来石复相纳米晶的成核和生长机理。水热晶化反应是以水解作为基础，水热条件下晶粒的形成遵循“溶解一结晶"机制；溶液pH对所得莫来石复相纳米晶的晶粒粒度与形貌有重要影响：在弱碱性条件下晶粒呈柱状结

4、构；而在强碱性条件下晶粒呈球形，为实现莫来石复相纳米晶结构的可控生长提供了理论依据。关键字：氧化一还原；莫来石复相纳米晶；水热晶化；生长基元；机理桂林工学”院硕士学位论文AbstractKaolin，whichreservesliefrontintheworld，isanabundantsourceofChina．Ithasawidedistribution,allexcellentcharacteristicandiseasytobeexploitedanddeveloped．KaolinproducedbyWuSichemicalplantWaspr

5、ocessedtOpreparerefinementusingoxidation-reductionmeticuloustechnologytoremoveiron，manganese，titaniumandorganic，etc．Thedriedpowderscalciningathightemperaturearegoingtotransformintofreemineralpowdersthroughcontrollingcalcinationstemperature，heatingrateandholdingtime．Finemineralpow

6、dersareusedasprecursor，combinedwithacertainconcentrationofsodiumhydroxidesolution，heatingandstirring．CompositephasenanocrystaUineofmajorphasemullitecanbeobtainedthroughhydrothermalcrystallizationprocessatatmosphericpressureandopencondition．Theoperationissimpleandpracticable．11lep

7、reparationtechnologyofmullitecompositephasenanocrystallinewasdiscussed．Theinfluencingfactorsonitsphasecomposition，grainsizeandmorphologyareinvestigated，includingtheconcentrateofsodiumhydroxide，crystallizationtemperature，holdingtimeandprecursorconcentration，andthecharacteristicoft

8、hesamplesistestedandanalyzedsuchasTG-DSC