工业硅定向凝固提纯研究

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1、大连理工大学硕士学位论文摘要随着全球经济的发展，人类对能源的需求不断增长，石油、煤炭等不可再生资源日益枯竭。太阳能作为一种清洁的可再生能源，其研究和开发得到了快速发展。光伏产业的爆发式增长使得太阳能级多晶硅材料的供给出现巨大缺口。传统的西门子法已经不能满足光伏市场的发展需求。物理冶金法具有投资小、成本低等优点而受到各国的广泛关注。定向凝固工艺是物理冶金法制备太阳能级多晶硅的一个重要环节。它通过控制温度场变化使得铸锭单向生长，并利用分凝效应将杂质元素富集到铸锭顶部，以达到提纯的目的。本课题采用自行设计的真空感应熔炼炉，以熔炼后直接拉锭方式对工业硅进行了

2、定向凝固提纯研究及工艺优化，并对铸锭组织、成分及电阻率分布进行分析，系统评价了定向凝固对工业硅的提纯效果。研究结果表明：工业硅一次定向凝固铸锭中约有50％区域达到4N，其中Fe、Cu、Ni、Ti等金属杂质去除率在96％以上；取该区域材料进行二次定向凝固，大部分金属杂质含量降到10击以内，金属杂质总含量在5xl旷以内；降低拉锭速率或增大坩埚尺寸可以使固液界面趋于平直，以增加提纯效果；一次定向凝固后，杂质在固液界面的不断富集使得粗大柱状晶在一定高度停止生长，出现断层：断层下部为P型硅材料，电阻率随P元素增加，在竖直方向增大，并在断层处达到最大值；断层上部

3、为N型硅材料，电阻率随高度增加迅速趋近于0；在二次定向凝固铸锭中，柱状晶生长延伸至铸锭顶部，无断层出现，整体电阻率较一次铸锭P型区域降低。关键词：工业硅；定向凝固；冶金法；多晶硅工业硅定向凝同提纯研究StudyonthePurificationofMetallicSiliconbyUnidirectionalSolidificationAbstractWiththeglobaleconomydevelopment，demandforenergyisgrowingforhuman．Oil，coalandothernon-renewableresourc

4、esareincreasinglyexhausted．Asakindofcleanrenewableenergy，solarenergyhasarapidprogressinresearchanddevelopment．TheexplosivegrowthofPhotovoltaicindustrymakessolargradepolysiliconmaterialsahugegapinsupply．TraditionalmethodofSiemenscallnotsatisfythemarketdemandforPV．Physicalmetallu

5、rgymethod、丽mlowinvestmentandlowcosthasbeenwidespreadlyconcemedinallcountries．Directionalsolidificationprocessisanimportantpartinthephysicalpreparationofmetallurgical—gradepolycrystallinesilicon．Bycontrollingthetemperaturefieldchanges，ingotgrowthinaone-wayWasmade，theimpurityelem

6、entsenrichedatthetopoftheingotbysegregationeffect，thepurposeofpurificationWasachieved．Usingself-designedvacuuminductionmeltingfurnace，directionalsolidificationpurificationofindustrialsiliconhasbeenconductedandprocesshasbeenoptimizedthroughdirectlydrawingtheingotaftersiliconmelt

7、．Theeffectofpurificationthroughdirectionalsolidificationhasbeenevaluatedthroughingotorganization，compositionandresistivityanalysissystem，theresultsshowthat：IntheOne-timedirectionallysolidifiedsiliconingots，about50％oftheregionach／eved4N，Fe，Cu，Ni，Tiandothermetalimpurityremovalwer

8、emorethan96％；thetwo-timesdirectionalsolidificationWasm