多壁碳纳米管功能化及其与液晶高分子复合研究

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1、硕士学位论文摘要本论文首先研究了重氮盐无溶剂法功能化多壁碳纳米管(MWNTs)，接着合成了热致性液晶聚合物HTH．6，然后用重氮盐功能化的方法成功实现在碳纳米管表面修饰酚羟基，在此基础上，通过原位缩聚成功实现在MWNTs表面高度接枝HTH．6，得到MWNT-HTH．6，最后，通过溶液共混制备了MWNT-HTH．6／HTH．6纳米复合材料。(1)制备了重氮盐无溶剂法功能化的MWNTs，通过Raman光谱、FTIR、TG．DSC、TEM、分散性试验对产品进行了表征。Raman光谱表明，功能化后MWNTs的特征峰D和G峰向低频移动了近10cm一

2、，D峰和G峰的相对强度比Rt)／Ra明显增加；FTIR证明了在MWNTs表面存在相应的有机官能团；TEM直接证实了在碳纳米管表面存在一层有机小分子；TG．DSC测试证明接枝的有机小分子的质量损失达到18-33％；最终的产品在氯仿、四氢呋喃和水中的分散性明显提高。(2)通过缩聚反应合成了液晶聚合物HTH．6。并采用FTIR、HNMR、TGA、DSC、POM等对样品进行了表征。FTIR和HNMR证明了此聚合物的分子结构。TGA表明，HTH．6的热稳定性较高，失重5％时的温度达到325℃。DSC和POM证明了HTH．6是一种热致性向列型液晶聚合

3、物。(3)通过对氨基苯酚的重氮盐功能化得到MWNT-ph．OH，然后通过原位缩聚接枝聚合物HTH．6得到MWNT-HTH．6。对MWNT-ph．OH进行了FTIR、Raman光谱、TGA表征和溶解性测试表征。结果显示，成功实现对氨基苯酚的重氮盐共价键修饰MWNTs。对M、心T_HTH．6进行了FTIR、Raman光谱、SEM、TEM、TGA表征和溶解性测试。结果表明，成功实现MWNTs表面共价键接枝HTH．6，MWNT-HTH．6中HTH．6的失重达到53％以上，MWNT-HTH．6能稳定的分散在三氟乙酸中。(4)制备了MWNToHTH．

4、6／HTH．6纳米复合材料，并用SEM、TGA和DSC进行了表征。结果表明，MWNTs在基体中成单根分散，复合材料失重5％的温度提高了近30℃。熔点Tm不变，而清凉点Ti升高了18℃。关键词：多壁碳纳米管；重氮盐；液晶聚合物；原位缩聚；溶液共混U多壁碳纳米管功能化及其与液晶高分子复合研究AbstractInthework，multi-walledcarbonnanotbes(MWNTs)werefirstfunctionalizedwitharyldiazoniumsaltsbysolvent—freetechnique．Subseque

5、ntly,liquidcrystallinepolymerHTH·6wassynthesized．MWNTswerefurthercovalentlymodifiedbyinsitupolycondensationofHTH一6afterfunctionalizedwithdiozaniumsaltsgeneratedbyp·aminophenolandMWNT-HTH一6wasobtained．Finally,MWNT-HTH-6／HTH一6nanocompositewaspreparedbysolutionblend．(1)MWNTs

6、weresuccessfullyfunctionalizedwitharyldiazoniumsaltsbysolvent—freetechnique．Ramanspectroscopy、FTIR、TG·DSC、TEManddispersibilitytestwereusedtocharacterizetheproducts．InRamanspectraoftheresultingmaterials，characteristicpeaks，D-andG-bands，areshiftedtowardlowfrequenciesforabou

7、t10cm～．Atthesametime，therelativeintensityratiosbetweentheD．andG．bandsincreaseincomparisontothatinthespectrumofpurifiedproduct．FTIRrevealsthepresenceofthefunctionalgroupsontheirsurface．TEMimagesdirectlyconfirmthesignificantbuildupofsidewallorganicmoietiesonthetreatedmateri

8、als．TheweightlossofvariousfunctionalmoietiesdeterminedbyTG·DSCisabout18—33％．Thedispersibilityoff