基于聚芳基乙炔树脂木材陶瓷的制备与表征

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1、摘要论文的主要工作如下：(1)以二乙烯基苯和溴素为主要原料，采用溴化加成一脱溴化氢二步反应合成了二乙炔基苯。研究了碱的用量、催化剂种类、反应温度和反应时间等因素对产率的影响。用二乙炔基苯通过热聚合制备了聚芳基乙炔树脂，利用FT—IR和TGA对产物进行了分析。在3300cm。1和2100cml处出现了二乙炔基苯炔基的特征吸收峰，以聚乙二醇-400为相转移催化剂，二乙炔基苯的产率达67．6％，聚芳基乙炔树脂的残碳率为83％左右。(2)以甲醛、苯酚和硼酸为原料合成了硼酚醛树脂。研究了物料用量比对硼酚醛树脂残碳率的影响，确定了合成工艺。用FT-IR和TGA对硼酚醛树

2、脂进行了分析。硼酚醛树脂分子链中存在B-O-C键，与普通酚醛树脂相比，醚键含量降低，热稳定性提高，最大分解温度和残碳率分别为560℃和67．8％左右。(3)用质量分数为20％NaOH溶液对一定尺寸的杉木粉进行处理，利用FT—IR、SEM、TGA和XRD对处理前后的杉木粉进行了分析。处理后杉木粉在1732cm叫处羰基的特征吸收峰消失，表明杉木粉中脂肪类小分子化合物被溶出；杉木粉管胞和纹孔的规整有序结构更加清晰；杉木粉的残碳率为24％左右，木质纤维素的部分晶体结构和氢键被破坏。(4)用聚芳基乙炔树脂预聚物浸渍杉木粉，固化后制得复合材料，经高温炭化后得到了一种新型

3、木材陶瓷。用FT-IR、SEM、XRD、LRS和TGA对木材陶瓷物相构成、断面微孔形态和热稳定性进行了分析。聚芳基乙炔树脂／杉木粉复合材料具有很高的热分解温度和残碳率；木材陶瓷呈三维多孔结构，孔分布比较均匀；随着炭化温度升高，木材陶瓷的晶面间距(d002)逐渐减小，石墨微晶的含量增加，微晶尺寸(Lo和L。)不同程度变大。树脂／杉木粉质量比对木材陶瓷的微孔尺寸和形状有较大影响，硼酸可以有效降低木材陶瓷的石墨化温度。复合材料在900"C时的线收缩率、体积收缩率、失重率分别约为13．7％、36．8％和35％；高于600℃时，随着炭化温度的升高复合材料的体积密度变大

4、、抗压强度增加、开气孔率逐渐减小。’关键词：聚芳基乙炔树脂；杉木粉；碳复合材料；木材陶瓷；多孑L材料PreparationandCharacterizationofWoodceramicsBaseonPolyarylacetyleneResinAbstractTheworkinthispaperincluded：(1)Diethynylbenzenewaspreparedbyreactionofbrominafionaddition-dehydrobrominafionwithdivinylbenzeneandbromineasrawmaterial．The

5、effectsofamountofalkali，kindsofcatalyst,reactiontempemtmandreactiontimeOiltheyieldofdiethynylbenzenewereinvestigated．ThediethynylbenzeneandpolyarylacetylenewereanalyzedbyFT-IRandTGA．Theresultsshowedthereexistedtwocharacteristicabsorptionpeaksofdiethynylbenzeneat3300cm"1and2100cm"1，

6、andhigheryieldcouldbeobtainedwithpoly(ethyleneglyc01)-400asphasetransfercatalyst；theyieldofdiethynylbenzenewas67．6％．thecharyieldofpolyarylacetyleneWasabout83％．(2)TheboronphenoⅡcresin(BPF)withhi．ghcharyieldhasbeensynthesiz别withphenolformaldehydeandboracicacid．Theinfluencesofthemoler

7、atioofformaldehyde,phenolandamountofboracicacidonthecharyieldofBPFWerestudied,andthesynthesistechnologyofBPF、7l忍sdetermined．ChemicalstructureandthermalproperaesofBPFwereanzayzedbyFT-IRandTGA．11圮resultsshowedthattheBPFcontainedB眦bondsandhadlessinstableetherbondsthanpopularphenolicre

8、sin．Themaximumthermaldecom