钛酸钡粉体的水热合成及性能研究

《钛酸钡粉体的水热合成及性能研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、济南大学硕Ij学位论文摘要钛酸钡(简称BT)是电子陶瓷工业领域一种重要的基础材料，由于其具有高介电常数，良好的铁电、压电、耐压及绝缘等性能，被广泛地用于制作多层陶瓷电容器(简称MLCC)、热敏电阻、压电陶瓷和光电器件等。随着家电、计算机及通讯设备等的飞速发展，MLCC的需求越来越大。BT是制造MLCC的主要原料之一，MLCC的快速发展使得市场对高质量BT粉体的需求与同俱增。同时，随着MLCC向微型化、大容量等方向发展，需要进一步在工艺技术上实现介质层的薄层化和叠层的多层化，而高纯、超细、粒径均匀的BT粉体是实现上述目标的关键技术之一。本文对近年来钛酸钡粉体的制备技术进行了综述，通过比较各种技术

2、的优缺点，选用水热合成工艺作为BT粉体的制备方法。研究了水热合成过程中反应温度、反应物浓度、反应物的钡钛摩尔LJ',(Bafri)、反应时问、不同钛源(TiCh、纳米Ti02)、表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇2000)以及有机溶剂(乙醇和异丙醇)对粉体颗粒特征的影响。运用透射电镜(TEM)、激光粒度分析仪、比表面积测量仪、X射线衍射仪(XRD)、X射线荧光光谱仪(XRF)等测试仪器对粉体的微观形貌、粒径、比表面积、晶相组成、钡与钛的摩尔L匕(Ba／Ti)等进行了分析表征，并对其陶瓷的性能进行了探讨。取得以下研究成果：通过采用TiCl4．Ba(OH)20H20．NH

3、40H体系，对纯水介质条件下水热合成BT粉体的研究，明确了反应温度，反应时间，反应物B棚，反应物浓度以及不同钛源等工艺条件对粉体质量的影响：反应温度越高，晶体生长速率越大，粉体的粒径越大；随反应物Bafri增大或反应物浓度升高，反应体系的过饱和度增大，成核速率提高，使得体系在相对较短的时间罩形成更多的晶核，从而可得到晶粒粒径较小的BT粉体；随反应时间的延长，晶粒生长越充分，晶粒尺寸越大。同时，合成粉体的初始Bafri过低会导致粉体中BaC03杂质相含量增多。运用VisualBasic和Matlab联合编程实现了上述各反应条件与粉体粒径的灰色关联分析，明确了反应温度对粉体粒径的影响最大，其次是反

4、应物Bafri和反应物浓度，而反应时问影响最小。此外，通过对TiCl4和纳米Ti02两种钛源的比较研究，认为以TiCl4作为钛源可制备更优质的BT粉体。为了改善粉体的分散性，抑制晶粒聚集生长所导致的粉体颗粒尺寸较大、粒径分布过宽以及晶粒形状不规则等现象，研究了几类助剂对水热合成BT粉体颗粒特征的影响。实验结果表明：加入十二烷基苯磺酸钠，可使BT粉体的比表面积增大，平均I铁酸钡粉体的水热合成及性能li}f究粒径减小。但用量过大时会导致杂质相BaS04生成。十二烷基三甲基氯化铵和聚乙二醇对粉体粒径影响较小。但当三种表面活性剂添加量适当时，都能明显改善粉体的分散性。有机溶剂异丙醇和乙醇均能减小BT粉

5、体的平均粒径并改善其分散性，且效果明显好于三种表面活性剂。当反应温度为200"C，反应时间为4小时，乙醇浓度为25％时，合成了分散性良好，平均粒径约50nm的BT粉体，其粒径分布宽度doo-dlo仅约100nm。升高反应温度到240。C，制得粒径分布宽度基本不变，平均粒径约84nm，且d90和dlo变小，团聚指数AF(50)仅为l的粉体，其颗粒的均匀性和分散性得到进～步改善。水热合成BT粉体常规烧结工艺条件下的适宜烧结温度约为1250℃，此时其陶瓷的介电常数达到最大值。BT粉体的Ba／Ti比越接近于1，粉体结晶越完善，烧结后陶瓷的介电常数越高。微量组分Nb205或Nd203的掺入对BT陶瓷的介

6、电常数和介质损耗影响较大，当Nb、Nd两元素的掺入量分别为0．3m01％、O．1m01％时，BT陶瓷的介电常数和介质损耗都达到最大。关键词：水热合成；钛酸钡；助剂；纳米粉体；陶瓷性能济南人学顾Ij学位论文ABSTRACTBariumtitanate(BT)isanimportantfundamentalmaterialofelectricalceramicbecauseofitsexcellentperformance，suchashighdielectricconstant，goodferroelectricandpiezoelectricproperties，withstandingvol

7、tageandinsulation，etc．BTpowdersarewidelyusedinthemanufactureofelectroniccomponentssuchasmultilayerceramiccapacitors(MLCC)，thermistors，piezoelectricceramicandavarietyofoptoelectronicdevices．Increasingr