超细和纳米稀土氧化物的机械化学法制备及其催化性能研究

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1、硕士论文超细和纳米稀土氧化物的机械化学法制备及其催化性能研究摘要本文采用了机械化学法制备了超细的氧化钇和纳米复合稀土氧化物(NdC003、LaC003、LaMn03)，并考察了它们对高氯酸铵(AP)热分解的催化性能。超细氧化钇的制各以工业上易得的水合草酸钇为原料，采用湿固相机械化学法，通过加入添加剂，制备了D50在O．51am左右的氧化钇，并对添加剂的种类以及球磨和煅烧过程的影响因素进行了研究，得到的最佳制备条件是加入适量的氨水，正反交替球磨，转速为350r·rain"1球磨3h，800℃煅烧3h；该氧化钇使AP的高温分解峰从452"

2、C降到了341℃，表观分解热从515J·g-1增加到了1246J-g-1，其催化效果明显优于水合草酸钇直接煅烧所得的氧化钇。纳米复合稀土氧化物的机械化学法制备采用了两类原料进行，首先以水合氯化物和氢氧化钠为原料，通过行星磨球磨和随后的煅烧制备了粒径在20am左右的钙钛矿型的NdC003，15rim左右的Lac003及100rim以下的LaMn03，并通过在反应中加入适量的NaCI改善了产物分散性及提高比表面积，制得的NdC003的比表面积为15．115m2·g-1，LaC003为17．969m?·g．1，并使得NdC003与LaC00

3、3的形貌趋于规则的立方体。制得的NdC003使AP的高温分解峰降到了308℃，LaC003可使其降到333℃，LaMn03使其降到了331℃。另一种方法采用了氧化物为原料(C0304、Re203)，经24h球磨和随后的煅烧制备了钙钛矿型NdC003和LaC003，并通过在制备过程中加入作为助磨剂和无机模板剂的ZnO，制得了比表面为51．956m2·g．1的NdC003及34．213me·g-1的LaC003，属于少见的大比表面的钙钛矿型复合氧化物。制备得到的NdC003和LaC003分别使得AP的高温分解峰降到了322℃和334℃。本

4、文研究的制备超细和纳米稀土氧化物机械化学法，操作简单、原料易得、易于工业化。关键词：纳米氧化钇：纳米复合氧化物；机械化学法；行星磨；大比表面积；催化性能；高氯酸铵；热分解硕士论文超细和纳米稀土氧化物的机械化学法制备及其催化性能研究AbstractInthispaper，preparationofultrafmeyttriaandllano—sizedperovskitoNdCoO；，LaC003andLaMn03viaamechanoehemiealprocesswasinvestigatedandtheircatalyticeffe

5、ctsonthermaldecompositionofammoniumperehlorate(AP)wereinvestigatedbyD1=A．UtrafmeyttiapowderwithparticlesizeDs0below0．5pmwaspreparedbyawet-solid·phasemechanochemicalprocessusingindustriallyavailablehydrateyttriumoxalateandammoniaasrawmaterials．Theinfluencingfactorsonthep

6、articlesizeofyrtriasuchassortofadditive，millingrate，miningmode,millingtime，calciningnlannerandcalciningtemperatureWerestudied．ThepreparationprocessesWeI'einvestigatedbyXRD，FT-IRandSEMetc．，andthepossiblemechanismofthereactionWasdiscussed．DTAresultsindicatedthattheadditio

7、nofthe2％obtainedyttriaintoAPincorporatedtwosmallexothermicpeaksofAPintoas订ongexothermicpeal【ofAEdecreasedthetemperatureofAPexothermicpeakfrom452"(2to341℃andincreasedtheapparentdecompositionheatfrom515J-g-1toOVer1246J-g．1，showingstrongercatalyticpropertyforAPthermaldecom

8、positionthanmicron-sized蛐·Thenano-sizedperovskiteNdC003，LaC003andLaxMn03weresynthesizedbytwomechanochemicalrou