羧基丙烯酸树脂的合成及其粉末涂料的制备

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1、羧基丙烯酸树脂的合成及其粉末涂料的制备摘要本沦文先以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)、甲基丙烯酸13一羟丙酯(ttPMA)为原料，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，以甲苯为溶剂进行自由基溶液聚合反应，得到羟基丙烯酸树脂；然后以丁二酸酐为羧基化试剂，将羟基丙烯酸树脂转变为羧基型丙烯酸树脂，从而合成出粉未涂料用羧基丙烯酸树脂。研究了引发剡种类及用量、溶剂用量、加料方式、聚合时I'日j和后处理方法等因素对树脂性能的影响，得到了最佳的合成工艺为：引发剂偶氮二异丁腈的用量为6％，反应温度为80～85℃，单体滴加时fBJ为80～IOOmin，聚合时

2、’日j为1

3、60min，丁二酸酐用量为7．259(MMA：659；BMA：209；HPMA：159)。采用凝胶渗透色谱法(GPC)、差示扫描量热法(DSC)、红外光谱法(FT-IR)等手段对树脂的共聚组成、分子量及分子量分布、软化点、玻璃化转变温度等进行分析表征。然后采用熔融挤出混合法制备羧基型丙烯酸粉未涂料，探讨了不同工艺条件对粉末涂料性能的影响，确定了粉末涂料的工艺条件为：挤出温度为105～115℃，螺杆转速为600～800r／min。同时使用差示扫描量热分析仪(DSC)对粉末涂料的固化工艺和固化条件进行了研究。确定了粉术涂料的配方和制备工艺条件，讨论了固化温度、固化时间和

4、粉末粒度对涂膜性能的影响。最后初步研究以偏苯三甲酸酐、乙二醇和环氧氯丙烷为原料，合成一种新型的粉末涂料用固化剂，即偏苯三甲酸酐(TMA)和己二醇酯化先合成一种中间产物；然后该中闻产物和环氧氯丙烷发生歼环酯化反应生成氯代醇中间体；最后氯代醇中『日J体在氢氧化钠作用下发生环化后即制得一种新的环氧化合物，浚环氧化合物作为固化剂用。研究了合成方法、催化剂的种类和用量对产物产率的影响。采用DSC、FTIR对所合成的物质的性能和结构进行表征。关键词：羧基丙烯酸树脂；自由鐾溶液聚合；粉未涂料；固化剂SynthesisofCarboxylAcrylicResinandPrepara

5、tionofPowderCoatingABSTRACTThehydroxylacrylicresincanbeobtainedthroughfreeradicalsolutionpolymerzationbyusingmethylmethacrylate(MMA)，butylacrylate(BMA)，p-hydroxypropylmethacrylate(HPMA)asmonomers．Themonomerswereinitializedbyazodiisobutyronitrileintoluenesolutionatrefluxingtemperature．A

6、fterthepolymerization，thecarboxylacrylicresinforpowdercoatingwasobtainedbysuccinicanhydridereactingwiththehydroxylacrylicresin．Theinfluenceofinitiator,solventdosage，temperature，feedmethod，polymerizationtimeandpost-treatmentmethodoncarboxylacrylicresinpropertieswasinvestigated．Asaresult

7、，theprocessofsynthesizingwaSobtainedas：usinginitiatorabout6％(wt％)；copolymerizationtemperatureandtimeat80～85℃and160minuters；theaddingtimeofthemonomersfor80～100minuters．succinicanhydridedosagewas7．259(MMA：659；BMA：209；HPMA：159)．Variousfactorsinfluencingthecharacteristicsoftheresin，suchasc

8、opolymercomposition，molecularweightanditsdistribution，softeningpoint，glasstransitiontemperature，havebeenanalyzedindetailbyvariousmethods，forexample，GPC，DSC，FT-IR，aswellaschemicalmethods．Themanufactureprocessofthecarboxylacrylicpowdercoatingwasconductedasfollows：acrylatebasedresinswer