纳米稀土钙钛矿型汽车尾气净化催化剂的研究

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1、摘要利用柠檬酸盐溶胶一凝胶法，在空气气氛下，650℃、750"0、850"C焙烧温度合成出系列Lao．6Sro．Aqil．xCux03(x---0．0,0．1-0．9,1．0)钙钛矿型催化剂材料。借助x射线衍射fXRD)、扫描电镜((sEM)、比表面测试(BET)、热分析0"O-DTA)，氢程序升温还原0-12-VPR)、)【身干线光电子能谱(XPS)等测试技术对实验过程和制备的材料进行了研究。对制备工艺、材料结构和形貌、还原性能以及表面元素化学状态进行了研究。实验成功的合成Tl_ao．6Sro．A、lil一。cux03(x=O．肛1．O)的

2、粉末样品。x射线衍射分析∞>表明，当x≤o．6时，样品为单一的钙钛矿晶体结构化合物，没有简单金属氧化物或其它杂相存在。合成的样品L砘6Srn4Nil．xCux03(x≤O．6)为菱方钙钛矿晶体结构，且具有较好的结构稳定性。随着Cu掺杂量x的增加，x射线衍射峰向高角度移动，表明晶胞向尺寸增大的方向畸变。通过扫描电子显微镜((sEM)观察发现其形貌为多孔质，BET(N2吸附)法测定比表面积大于10m2／g。通过差热一热重分析(TO-DTA)研究了干凝胶热分解过程，TG曲线在650℃以上趋于平稳，说明晶体已经基本形成。H2-TPR研究结果表明钙钛矿

3、结构中存在四种种可还原物种。XPS分析表明钙钛矿结构中存在吸附氧和晶格氧，表面的氧有三种化学状态。在样品表面，存在两种化学状态Ni，只存在一种化学状态Cll。溶胶的脱水温度最好在70℃～80℃，凝胶干燥的温度提高到200。C～250"C，有效地防止样品在焙烧过程中的大量喷出。焙烧的适宜温度在700"C～800"C。实验证明溶胶一凝胶法胶法制备钙钛矿型催化剂工艺简单，温度低，能获得单一、均匀纳米尺寸的钙钛矿型复合氧化物粉末，且制备过程的具有稳定性和可重现性。关键词；钙钛矿，溶胶一凝胶，焙烧，纳米，催化剂，活性，孔径￡奎三些盔兰三兰堡圭兰垒丝三A

4、BSTRACTTheLao．6Sr0．,,Nil．xCux03(x---0．O．d．0)perovsldte—typecatalystsweresynthesisedbySol—Gelmethodusingcitricacidasthechelatingagentandtheprecursorswerecalcinedat650。C、7500C、850。Cundertheatmosphereofair．TheexperimentalprocessandthesampleswerecharacterizedviaX-raydiffraction

5、(ⅪRD)，scanningelectronmicroscope(sEmthespecific5Ul'faccareamensuration(BET),ThermoGravimetricAnalysis(DTA-TG)，temperature-programmedreductionofHetechniqueffl2-amR)andX-rayPhotoelectronSpectroscopy(XPS)．Theconditionsofpreparationcraft，structuresandsurfacemorphologiestechnolo

6、gy,reducibilityandthesuperficialelementchemistryconditionshavebeenstudied．Theperovskite-typeoxidesLao．6Sro．,Nil瓤03(x--0．0-1．0)powdersampleshavebeensynthesizedsuccessfullyTheXRDresultsshowedthatallthepowdersamples(x=0．国wereperovskite-typecompoundsandtherewereneithersimplemet

7、aloxidesnoranyothersecondaryphasesTheLa0．6Sro．,Nil．ICux03(x胡．6)sampleswererhombohedralperovskite-typelatticeandhavefairlygoodstructuralstabifity．Withtheincreaseof】【’themaindiffractionpeaksofXRDshiftedtohighangles,whichrepresentedadistortiontolargesizeofthecrystalcell．Throug

8、hbySEMthepowdercouldbeidentified箜porousstructure．thespecificsurfacearoamensuration