纳米光催化材料形态结构控制及其应用技术研究

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1、上海大学博士学位论文纳米光催化材料形态结构控制及其应用技术研究摘要本文采用多项创新技术系统研究了形态结构可控的高活性纳米光催化材料制备方法及材料应用性能。可见光敏感的高活性纳米级Ti02．xNx光催化新材料制备及材料应用性能研究。以偏钛酸为原料，通过掺氮制备可见光敏感的高活性纳米级Ti02．xNx，研究了制各过程中多种因素(温度、时间、混合气体流量比例等)对材料形态结构的影响规律。样品掺氮量随着反应温度和时间的延长而增加。当反应温度为450"C，反应时间为3h，NI-13：Ar(流速比)为l：1时，所得粉体样品为锐钛矿型结

2、构，平均粒径为20rim左右，掺氮量为O．8％，光吸收带边从397nm红移至500rim左右。样品光催化活性研究表明，在可见光下Ti02-xNx光催化降解SCh和亚甲基蓝的活性明显高于未掺氮纳米级面02粉体。在100L回转炉中进行材料中试结果表明，中试样品的催化活性与实验室样品非常接近。在配方和工艺优化基础上，开发以纳米T102_xNx光催化材料为核心的净化空气涂层材料。研究成膜物质种类对涂层抗紫外性能的影响，获得适合光催化涂层材料制备所需的成膜物复配体系，并确定PVC为70的乳液最佳用量。研究了纳米光催化剂用量对涂层性能

3、的影响，结果表明，当纳米光催化剂含量适中时，涂层的耐洗刷性、耐沾污性、铅笔硬度和对比率等较未加纳米光催化剂涂层有明显提高。对NO和SCh光催化降解产物分析后证实，NO和S02的转化产物分别为硝酸根和硫酸根。本研究开发的净化空气涂层材料经工业化放大，已在实际生产中获得应用。光催化超亲水透明薄膜低温制备技术研究。通过正交试验优化TiCh水解制备光活性纳米氧化钛溶胶的工艺条件，在最佳条件下制得的氧化钛溶胶为锐钛矿相和金红石相混晶结构，胶粒尺寸为llnm左右。以TEOS和KH550共水解产物与氧化钛溶胶混合，得到的产物涂布于透明P

4、C板表面，可获得具有优异超亲水性光催化透明薄膜。详细分析研究了薄膜结构以及材料亲水性和光催化活性。结果表明，低温制备的PC板表面薄膜均匀平整、无裂痕、透光率在84％左右，与水的接触角最小可达4．4。，具有良好的超亲水性和抗雾性能，对S02V上海大学博士学位论文光催化降解率达98％以上。中孔结构负载型纳米n02光催化薄膜的制备及材料应用性能研究。以钛酸丁酯为前驱物，用溶胶．凝胶法在不锈钢丝网上制备了中孔结构负载型纳米n02光催化薄膜，考察制备工艺包括PEG种类和添加量、溶胶中加水量、涂膜次数及煅烧温度等对材料光催化活性的影响

5、规律。结果表明，当负载型纳米n02光催化薄膜中’n02粒径为30rim左右，晶型为锐钛矿和金红石混晶结构时，薄膜光催化活性较高。并以该薄膜为核心组装复合型室内用空气净化机，该净化机在2h内对氨去除率为84．6％，VOC去除率为93．3％；以氯仿为降解对象，进行以该薄膜为核心的光电协同饮用水深度净化工艺研究，考察了影响光电协同氯仿催化降解的各种工艺因素。结果表明，氯仿溶液初始浓度、外加偏压和光照强度等对氯仿降解率有较大影响。对光电协同氯仿催化氧化降解反应动力学和机理作了初步探讨。在研究基础上，开发了光电协同饮用水深度净化装置

6、，经该装置处理的氯仿净化效率达76％。关键词：光催化、纳米二氧化钛、环境净化，形态结构本研究得到国家科技攻关世博科技专项(项目编号：04DZ05803)、上海市纳米专项(项目编号：0215nm049)、上海市光科技专项(项目编号：036105032)等的资助。VI上海大学博士学位论文Studiesonthemorphologyandstructurecontrolofnano—photoeatalystsandtheirapplicationsABSTRACTWithseveralinnovationaltechnicsa

7、dapted,thepaperstudiesthepreparationmethodsonhighlyactivenano-photocatalystsandtheirapplications．Studyonthepreparationandapplicationofvisible—lightsensitivehiglllyactivenano-photoeatalyticTi02．xNx．Akindofnovelvisible—lightsensitivephotocatalyst,nanosizedTi02-xNx,w

8、ansynthesizedbyusingtitanichydroxideasasourceofmaterialdopingwithnitrogeninpipe—stillheaterorrotarykiln．Theinfluencesoftheprocessparameters，suchasthedop